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[求助]
制備硅烷偶聯(lián)劑——3-疊氮基三甲氧基硅烷 已有3人參與
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各位大神！求助，求助�。。� 我按照文獻的做法：3-氯丙基三甲氧基硅烷+疊氮化鈉+碘化鈉+DMF--------->3-疊氮基三甲氧基硅烷； 在100℃反應16h，反應產(chǎn)物經(jīng)萃取、水洗和鹽洗， 每次反應后點板看著有點，但是萃取、水洗完之后產(chǎn)物就沒有了  做了好多次一直都做不出來（之前師姐按照這個方法做出來過，打過核磁，現(xiàn)在重現(xiàn)不了了）； 我的具體做法是反應后的混合物倒入分液漏斗，加入適量的水分層，然后用乙酸乙酯萃取，有機相再用大量的水洗三次，最后用飽和食鹽水洗滌； 由于產(chǎn)物沒有熒光，每次都是用高錳酸鉀顯色，我點板后看到很模糊的感覺，然后水洗后就沒點了； 不知道問題出在哪里，之前也做出來過，現(xiàn)在重現(xiàn)不了了，好憂桑  希望各位高手能幫忙解決！謝謝！ |
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 硅烷偶聯(lián)劑 |
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