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qinax1505金蟲(chóng) (小有名氣)
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淺談示差檢測(cè)器流通吃的溫度控制問(wèn)題
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淺談示差檢測(cè)器流通池恒溫 示差折光檢測(cè)器是根據(jù)折射原理，利用不同物質(zhì)的折射率不同設(shè)計(jì)的，屬偏轉(zhuǎn)式類型。通過(guò)連續(xù)檢測(cè)樣品流路與參比流路間液體折光指數(shù)差值而對(duì)樣品濃度進(jìn)行檢測(cè)。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同，就可被檢測(cè)，且二者相差愈大，靈敏度就愈高，在一定濃度范圍內(nèi)檢測(cè)器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。 示差折光檢測(cè)器的光路由光源、凸鏡、檢測(cè)池、反射鏡、平板玻璃、雙光敏電阻等主要部件組成。檢測(cè)池有參比池和樣品池兩個(gè)池室，它們對(duì)光路來(lái)說(shuō)是串聯(lián)的。光源通過(guò)聚光鏡和夾縫在光欄前成像，并作為檢測(cè)池的入射光，出射光照在反射鏡上，光被反射，又入射到檢測(cè)池上，出射光再經(jīng)過(guò)透射鏡照到雙光敏電阻上形成夾縫像。雙光敏電阻是測(cè)量電橋的兩個(gè)橋臂，當(dāng)參比池和測(cè)量池流過(guò)相同的溶劑時(shí)，使照在雙光敏電阻的光量相同，此時(shí)橋路平衡，輸出為零。當(dāng)測(cè)量池中流過(guò)被測(cè)樣品時(shí)，引起折射率變化使照在雙光電阻上的光束發(fā)生偏轉(zhuǎn)，使雙光敏電阻阻值發(fā)生變化，此時(shí)由電橋輸出訊號(hào)，即反映了樣品濃度的變化情況。 示差折光檢測(cè)器作為通用型檢測(cè)器，其穩(wěn)定性是至關(guān)重要的。穩(wěn)定性直接影響檢測(cè)結(jié)果和檢出限。影響其穩(wěn)定性的因素有：環(huán)境溫度的變化、流速精度、試劑純度等，但最重要的還是儀器本身的設(shè)計(jì)和制造水平的高低。 物質(zhì)的折光率隨溫度的變化而變化，為保證參比池和樣品池的溫差盡可能的小，有的公司為其產(chǎn)品加裝了流通池恒溫裝置。也就是說(shuō)加裝流通池恒溫裝置是為了儀器的穩(wěn)定；從另一個(gè)角度講如果儀器本身的設(shè)計(jì)及加工水平夠高的話，也就不需要加裝流通池恒溫裝置同樣能夠保證儀器的穩(wěn)定性以及檢出限。 目前市場(chǎng)上的示差折光檢測(cè)器主要分為兩類。一類是對(duì)示差檢測(cè)器的流通池加裝了控溫系統(tǒng)，這類檢測(cè)器使用時(shí)一般設(shè)定檢測(cè)器的溫度高于室溫5℃，流通池溫度一般設(shè)定在40℃，以減少室溫波動(dòng)的影響。另一類儀器不配流通控溫裝置，而是在檢測(cè)器內(nèi)部設(shè)有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能，比如LabAlliance生產(chǎn)的示差折光檢測(cè)器。在檢測(cè)池內(nèi)，參比池和樣品池之間僅一膜之隔，參比池常處于靜態(tài)模式，而從柱子流出流經(jīng)樣品池的液體不斷地從參比池邊流過(guò)，通過(guò)熱傳遞將所帶熱量不斷的傳給參比池，直到兩池液體溫度相同，同時(shí)儀器內(nèi)部的溫度補(bǔ)償功能，可以使溫度變化對(duì)參比池和樣品池的影響相同，減少了室溫變化對(duì)輸出信號(hào)的影響。這類示差檢測(cè)器可實(shí)現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)基線平穩(wěn)，如LabAlliance RI2001型示差折光檢測(cè)器，20 min左右基線即可平穩(wěn)。 為避免銷售人員對(duì)用戶的誤導(dǎo)（其誤導(dǎo)主要表現(xiàn)在：通過(guò)流通池能給流動(dòng)相加熱，減小溫差，能夠提升分離度以及檢出限…..），下面簡(jiǎn)單地從色譜的原理加以說(shuō)明 一.流通池加熱對(duì)分離度的影響 任何液相色譜都是有五個(gè)部分組成的，這五個(gè)部分是：1.輸液系統(tǒng)（泵系統(tǒng)）；2.進(jìn)樣系統(tǒng)；3.分離系統(tǒng)；4.檢測(cè)系統(tǒng)；5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）。起分離作用的是分離系統(tǒng)，也就是說(shuō)樣品在進(jìn)入流通池之前的已經(jīng)被分離了，分離度的好壞受色譜條件的制約，比如柱效的高低、柱溫、流動(dòng)相的組成等。流通池對(duì)分離度是不起作用的。 二．流通池加熱對(duì)降低溫差的影響 如果說(shuō)流通池可以給流動(dòng)相加熱，其效果是微乎其微的。儀器流通池的池體積通常為5-12 uL，日常分析常用的流速為1 mL/min，流通池的池體積按10 ul計(jì)，那么流動(dòng)相流過(guò)10 uL流通池所需的時(shí)間為0.6 s。按目前儀器的設(shè)計(jì)流通池給流動(dòng)相增加的熱量遠(yuǎn)小于色譜柱出口到檢測(cè)器入口管路的熱量損失。如果在0.6 s內(nèi)能將流動(dòng)相的溫度加熱，那將需要多大的加熱功率？！ 結(jié)論 檢測(cè)器流通池加熱恒溫只是為了儀器本身的穩(wěn)定而已，對(duì)分離度及檢出限沒(méi)有任何幫助。 敬請(qǐng)指正！ |
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qinax1505(金幣+1): 謝謝參與
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2樓2014-09-23 13:28:32
阿Q~~
至尊木蟲(chóng) (文壇精英)
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3樓2014-09-23 13:53:15
4樓2014-09-23 14:17:23
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5樓2016-04-16 12:05:14
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