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hittyk金蟲 (正式寫手)
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[求助]
銀鏡反應(yīng)的控制 已有2人參與
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小弟想利用葡萄糖的銀鏡反應(yīng)在光纖端面鍍一層具有一定反射率的銀薄膜，想通過控制銀鏡反應(yīng)的速度控制生成銀薄膜的厚度。不是科班出身，對這部分不是很懂。 有沒有哪位大神能給予幫助，提供相關(guān)的建議或者文獻(xiàn)，謝謝。 需要光纖端面鍍完銀之后具有一定的反射率和透過率，并且能和光纖端面有良好的附著力。 另外，在初始的實(shí)驗(yàn)中我發(fā)現(xiàn)鍍完銀之后光纖外側(cè)的銀薄膜呈現(xiàn)淡黃色，不是光亮的白色，請問是為什么？ 謝謝。 |
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dearmaximus
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5樓2016-09-18 09:34:12
ZBPJJ529810 
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【答案】應(yīng)助回帖
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在潔凈的試管里加入1mL2%的硝酸銀溶液，再加入氫氧化鈉水溶液，然后一邊振蕩試管，可以看到白色沉淀。再一邊逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止（這時(shí)得到的溶液叫銀氨溶液). 乙醛的銀鏡反應(yīng)：再滴入3滴乙醛，振蕩后把試管放在熱水中溫?zé)帷２痪每梢钥吹�，試管�?nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。（在此過程中，不要晃動試管，否則只會看到黑色沉淀而無銀鏡。） 葡萄糖的銀鏡反應(yīng)：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振蕩后把試管放在熱水中溫?zé)帷２痪每梢钥吹�，試管�?nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。反應(yīng)本質(zhì) 這個反應(yīng)里，硝酸銀與氨水生成的銀氨溶液中含有氫氧化二氨合銀，這是一種弱氧化劑，它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH)，乙酸又與生成的氨氣反應(yīng)生成乙酸銨，而銀離子被還原成金屬銀。從葡萄糖的角度來說，葡萄糖中有醛基，具有還原性，把硝酸銀里的銀離子還原成金屬銀 注意事項(xiàng) 1．試管要潔凈（這是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一）。否則，只得到黑色疏松的銀沉淀，沒有銀鏡產(chǎn)生或產(chǎn)生的銀鏡不光亮。 2．溶液混合后，振蕩要充分（這是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之二）。加入最后一種溶液時(shí)，振蕩要快，否則會出現(xiàn)黑斑或產(chǎn)生銀鏡不均勻。 3．加入的氨水要適量（這是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之三）。氨水的濃度不能太大，滴加氨水的速度一定要緩慢，否則氨水容易過量。氨水過量會降低試劑的靈敏度，且容易生成爆炸性物質(zhì)。 4．加堿可使乙醛與銀氨溶液在常溫下發(fā)生反應(yīng)，但如果滴加氫氧化鈉過量，反應(yīng)速率太快，產(chǎn)生的銀鏡會發(fā)黑。 5．銀氨溶液只能臨時(shí)配制，不能久置。如果久置會析出氮化銀、亞氨基化銀等爆炸性沉淀物。這些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也會分解而發(fā)生猛烈爆炸。所以，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即將試管內(nèi)的廢液傾去，用稀硝酸溶解管壁上的銀鏡，然后用水將試管沖洗干凈。 6．氨水的濃度不宜過大，否則容易過量，致使實(shí)驗(yàn)失敗。氨水的濃度以2%為宜。 7．乙醛的濃度大，反應(yīng)速率快，析出銀鏡快，但容易出現(xiàn)黑斑，加快振蕩速度可以避免出現(xiàn)黑斑。甲溶液中乙醇起到降低乙醛濃度的作用，使得反應(yīng)速率適中，容易控制。有乙醇存在時(shí)，產(chǎn)生的銀鏡均勻、光亮。 8.洗滌做過銀鏡反應(yīng)的試管最好選用過氧化氫溶液，理由見下洗滌方法。 |
2樓2014-10-10 11:50:19
hittyk
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3樓2014-10-11 09:39:13
duzhonglin
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4樓2015-03-19 07:30:32
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