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The optically pure imidazoline 1 was prepared by a 5-step sequence starting from L-phenylalanine according to the literature procedure (Scheme 1).10 Although all five steps provided from moderate to good yield in the formation of all the reaction intermediates, the overall yield in the formation of 1 was ca. 30%. The reaction of 2 with one equiv of PdCl2 in pyridine in presence of K2CO3 as a base and NaBr as the provider of bromide ion afforded complexes 3 in moderate to good yield. Average of two runs with dodecane as an internal standard As all the Pd complexes are chiral complexes, it is interested to test them in asymmetric reaction Optical rotation was measured with Autopol IV automatic ploarimeter in DCM solution. X-ray crystallography was conducted at a Rigaku Mercury CCD device with graphite-monochromated Mo Kα radiation。 No product was even observed in THF, toluene or dioxane as solvent at all. |
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至尊木蟲 (知名作家)
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嗜血風鈴: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝 2014-10-10 11:47:31
嗜血風鈴: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝 2014-10-10 11:47:31
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用5個步驟順序制備旋光純的咪唑啉【1】，根據文獻方法（方案1）從L-苯丙氨酸開始。雖然5個步驟（的反應）在形成所有反應中間產物的產率為中等到良好，但在形成1的整體產率約為30%。 反應2是用一當量的PdCl2, 在吡啶中以K2CO3為堿、NaBr提供溴離子，得到復合物3，產率中等到良好。 用十二烷為內標反應兩次得到平均值 因為所有的鈀復合物是手性絡合物，用不對稱反應測試它們是有意義(有興趣)的 在DCM溶液中用Autopol IV自動ploarimeter測定旋光度. 用石墨單色化鉬Kα輻射在Rigaku Mercury CCD上分析X射線晶體結構。 用THF，甲苯或二惡烷作為溶劑時，為發(fā)現(xiàn)任何產物。 |
2樓2014-10-10 11:36:09
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