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嗜血風(fēng)鈴新蟲 (小有名氣)
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The optically pure imidazoline 1 was prepared by a 5-step sequence starting from L-phenylalanine according to the literature procedure (Scheme 1).10 Although all five steps provided from moderate to good yield in the formation of all the reaction intermediates, the overall yield in the formation of 1 was ca. 30%. The reaction of 2 with one equiv of PdCl2 in pyridine in presence of K2CO3 as a base and NaBr as the provider of bromide ion afforded complexes 3 in moderate to good yield. Average of two runs with dodecane as an internal standard As all the Pd complexes are chiral complexes, it is interested to test them in asymmetric reaction Optical rotation was measured with Autopol IV automatic ploarimeter in DCM solution. X-ray crystallography was conducted at a Rigaku Mercury CCD device with graphite-monochromated Mo Kα radiation。 No product was even observed in THF, toluene or dioxane as solvent at all. |
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至尊木蟲 (知名作家)
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嗜血風(fēng)鈴: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝 2014-10-10 11:47:31
嗜血風(fēng)鈴: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝 2014-10-10 11:47:31
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用5個(gè)步驟順序制備旋光純的咪唑啉【1】，根據(jù)文獻(xiàn)方法（方案1）從L-苯丙氨酸開始。雖然5個(gè)步驟（的反應(yīng)）在形成所有反應(yīng)中間產(chǎn)物的產(chǎn)率為中等到良好，但在形成1的整體產(chǎn)率約為30%。 反應(yīng)2是用一當(dāng)量的PdCl2, 在吡啶中以K2CO3為堿、NaBr提供溴離子，得到復(fù)合物3，產(chǎn)率中等到良好。 用十二烷為內(nèi)標(biāo)反應(yīng)兩次得到平均值 因?yàn)樗械拟Z復(fù)合物是手性絡(luò)合物，用不對(duì)稱反應(yīng)測(cè)試它們是有意義(有興趣)的 在DCM溶液中用Autopol IV自動(dòng)ploarimeter測(cè)定旋光度. 用石墨單色化鉬Kα輻射在Rigaku Mercury CCD上分析X射線晶體結(jié)構(gòu)。 用THF，甲苯或二惡烷作為溶劑時(shí)，為發(fā)現(xiàn)任何產(chǎn)物。 |
2樓2014-10-10 11:36:09
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