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兒童時(shí)代新蟲 (正式寫手)
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[求助]
多糖甲基化出現(xiàn)問題，急，哪位大神幫幫忙給點(diǎn)指導(dǎo)。 已有1人參與
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甲基化反應(yīng) ，我是這樣做的 稱取1 mg樣品，經(jīng)P2O5干燥，加1 mL無水DMSO充分溶解(可超聲溶解) ，然后快速加入干燥的NaH粉末(約100 mg)，氮?dú)饷芊�，充分�(jǐn)嚢璺磻?yīng)1.5 h，然后緩慢加入1 mL CH3I，繼續(xù)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下避光密封反應(yīng) 1.5 h。最后加2 mL水終止反應(yīng)。反應(yīng)液透析24h, 每八個(gè)小時(shí)換一次去離子水，然后60 ℃減壓濃縮至干，2mL氯仿溶解 ，取約100 L涂在KBr空白片上，觀察紅外光譜的羥基吸收情況，重復(fù)甲基化1-2次至羥基吸收峰完全消失。 一次甲基化以后，我測(cè)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)羥基峰沒了，旁邊的甲基峰也增大。但為什么其他的峰也會(huì)變了呢，我是哪里做錯(cuò)了？想破腦子也想不明白，我看別人做的，除了羥基哪里消失，甲基增強(qiáng)，其余的基本不變，這是怎么回事？ EPS-2.png EPS-2甲基化.png |
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3樓2015-08-04 15:55:01
提筆不為風(fēng)雅
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2樓2015-07-17 00:17:29
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4樓2015-12-04 09:25:20
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