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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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yhc0316

銀蟲 (初入文壇)

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9,10-Bis(chloromethyl)anthracene. To a stirred mixture of anthracene (1.78 g, 10 mmol), anhydrous ZnCl2 (1.64 g, 12 mmol), and paraformaldehyde (1.50 g, 50 mmol) in dioxane (20 mL) was slowly added concentrated aqueous hydrochloric acid (40 mL) at room temperature. The mixture was gentle refluxed for 3 h and allowed to stand for 16 h at room temperature. The resulting fine granular solid was separated by filtration and washed with H2O and dioxane to afford the crude product. The crude product was recrystallized from toluene to give a yellowish solid (1.81 g, 64.1%). 1H NMR (500 MHz, CDCl3): d 8.40 (m, 4H), 7.62 (m, 4H), 5.61 ppm (s, 4H).
9,10-Bis(diethoxylphosphorylmethyl)anthracene. A mixture of 9,10-bis(chloromethyl)anthracene (7.80 g, 28.3 mmol) and triethyl phosphite (50 mL) was stirred and gently refluxed overnight. The excess triethyl phosphite was removed by distillation under reduced pressure. The crude product was separated by silica gel column chromatography using ethyl acetate/petroleum ether (1/1, v/v) as the eluent. A yellow solid was obtained (10.4 g, 76.8%). 1H NMR (500 MHz, CDCl3): d 8.32 (d, 4H), 7.53 (d, 4H), 4.21 (q, 8H), 3.78 (d, 4H), 1.11 ppm (t, 12H).

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1樓 2014-10-19 13:55:37

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ssssllllnnnn

至尊木蟲 (知名作家)

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yhc0316: 金幣+40, 翻譯EPI+1 2014-10-20 13:45:05

9,10 - 二（氯甲基）蒽。在室溫下向攪拌好的混合物蒽（1.78克，10毫摩爾），無水氯化鋅（1.64克，12毫摩爾）和多聚甲醛（1.50克，50毫摩爾）和二惡烷（20mL）中緩慢加入濃鹽酸溶液（40mL）。將混合物溫和回流3小時(shí)，并靜置在室溫下16小時(shí)。將所得的細(xì)粒狀固體用過濾分離，并用H2O和二惡烷洗滌得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用甲苯重結(jié)晶，得到淡黃色固體（1.81克，64.1％）。1H NMR（500兆赫，CDCl3）：D8.40（m，4H），7.62（m，4H），5.61 ppm（S，4H）。
9,10 - 雙（二乙氧基磷�；┹�。混合物9,10 - 雙（氯甲基）蒽（7.80克，28.3毫摩爾）和亞磷酸三乙酯（50mL）混合并攪拌，然后輕輕回流過夜。通過減壓蒸餾去除過量的亞磷酸三乙酯。用硅膠柱層析法分離粗產(chǎn)物并用乙酸乙酯/石油醚（1:1體積比)作為洗脫劑洗脫，得到黃色固體（10.4，76.8％）。 1H NMR（500兆赫，CDCl3）：d8.32（d，4H），7.53（d，4H），4.21（q，8H），3.78（d，4H），1.11 ppm（t，12H）。

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2樓2014-10-20 08:17:33

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