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2014-06-30 16:21:42, 714.71 K
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2樓2014-10-24 01:04:14
3樓2014-10-24 01:07:54
【答案】應助回帖
★ ★
愛與雨下: 金幣+2 2014-10-24 07:39:49
愛與雨下: 金幣+2 2014-10-24 07:39:49
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摘要：癤狀腐蝕發(fā)生在沸水反應堆的包殼管表面。為了弄清癤狀腐蝕的產(chǎn)生機制，將純鋯和Zr-M(M=Sn, Fe, Cr, Ni)二元合金置于溫度為773 K，壓強為10.3 MPa的水蒸氣環(huán)境中，進行系列腐蝕試驗。用X射線光電子譜（XPS）分析了試樣表面氧化層的化學成分。結果表明，合金元素M的分布在均勻腐蝕層內(nèi)相當均勻，而在癤狀腐蝕層內(nèi)很不均勻。合金元素Cr和Sn主要集中在癤狀腐蝕層的外表層。這種不均勻分布并非源于合金元素在母材中分布不均勻，而是腐蝕過程所致。合金元素的析出會打亂氧化層的均勻生長，從而形成癤狀腐蝕。 關鍵詞：鋯基合金，鋯錫合金，癤狀腐蝕，高壓釜腐蝕，合金效應，二氧化鋯，X射線光電子譜，合金元素分布，氧化層 |
4樓2014-10-24 01:08:19
【答案】應助回帖
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I. 引言 近年，為了有效利用鈾燃料和降低回收成本，輕水爐在向高燃燒度和長壽命方向進行改進。為此，核燃料的包殼管道在使用環(huán)境中的腐蝕，特別是沸水型輕水爐內(nèi)被稱為癤狀腐蝕的局部腐蝕，成為待解決的問題。 至今，以優(yōu)化合金組分和熱處理工藝為主，一直在對鋯錫合金的耐癤狀腐蝕進行改善。影響癤狀腐蝕的因素，已經(jīng)考慮了鋯母材中溶質(zhì)原子的濃度分布和析出物的組分、結構、尺寸、分布狀態(tài)，以及集合組織的有無等。然而，癤狀腐蝕產(chǎn)生的原因仍不明確。 最近，有一些關于腐蝕中形成表面氧化皮膜的研究。從這些研究知道，通過解析氧化皮膜來闡釋鋯合金腐蝕機理，得到了有益的信息。 本文對純鋯以及Zr-M二元合金實施高壓釜腐蝕試驗，用XPS分析了表面氧化皮膜。據(jù)此對癤狀腐蝕的發(fā)生機制進行了討論。 |
5樓2014-10-24 01:08:45
【答案】應助回帖
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II. 實驗方法 1. 試樣 (1) 合金成分 本研究中腐蝕試驗所用材料為純鋯和Zr-M二元合金。這里的M為鋯錫合金的主要添加元素，包括錫、鐵、鉻、鎳。表1給出這些合金的組分。由于鋯錫合金中添加了較多量的Sn，且與其他元素相比，形成錫固溶體的添加極限大，所以，本試驗將錫的添加量定為1.0, 2.0, 3.0 mol%。另外3種元素的添加量都為0.2, 1.0 mol%。另外，使用鋯錫合金系列中的鋯錫合金-2和鋯錫合金-4作為對比材料。 如后面所敘，這些材料都在α相溫度域內(nèi)的873 K進行最終熱處理。由二元合金相圖可知，在此溫度域，F(xiàn)e、Cr、Ni幾乎不在α-Zr中形成固溶體。因此，在Zr-M(M=Fe, Cr, Ni)合金中，合金元素的大部分分別形成Zr3Fe、ZrCr2、Zr2Ni。另外，根據(jù)相圖，添加與鋯錫合金中差不多同量的1.0 mol%Zn，合金呈單相，多于此量，合金是含Zr4Sn的兩相�？梢源_定，鋯錫合金中的Sn(約1 mol%)是固溶在陣列（matrix）內(nèi)的。 (2)試樣制作 本研究采取的試樣制作工藝見圖1所示。試樣用不消耗電極的電弧爐，在高純度的氬氣氛中熔制得到。先將約20 g的海綿狀純鋯熔成錠。然后，將其與合金元素一起再次熔化，得到鈕扣狀的合金錠。為了消除偏析，將合金錠翻個，再次熔化，如此反復5次。 之后，將試樣切開，與氦氣一起封入石英管中。這一步驟在進行后述的中間退火及最終退火時也要進行。在1343 K保溫3.6 ks（1小時）后，進行水淬。接下來進行熱間滾軋，使厚度約為3 mm。然后，在923 K進行1 h的中間退火后，進行冷間滾軋，使厚度約為1 mm。之后在873 K進行2 h的最終退火后，切成15 mm X 10 mm X 1 mm的板狀供腐蝕試驗用。最后，用細到1200號的砂紙對表面進行濕法研磨拋光。用于對比材料的鋯錫合金也同樣按此工藝準備。 |
6樓2014-10-24 01:09:09
【答案】應助回帖
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2. 腐蝕試驗 本研究用內(nèi)襯Inconel600（Ni-15.5Cr-8.0Fe-0.5Mn-0.2Si-0.8C[質(zhì)量百分比]）的高壓釜，將試樣在773 K，10.3 MPa的高溫高壓水蒸汽中保持24 h。對比試樣腐蝕前后的質(zhì)量增加和外觀變化，評價耐蝕性。 3. XPS分析 取腐蝕試驗后試樣的一部分，用XPS對表面氧化皮膜進行分析。測量時，將熱電子發(fā)射源置于試樣附近，用熱電子防止試樣表面帶電。用設備附屬的離子槍對氧化皮膜進行氬離子濺，獲取膜厚方向的信息。 XPS測試使用S. S. I.公司的SSX-100和精工電子集團SCIENTA公司的ESCA-200。設備的測試條件分別如下。 (1) S. S. I.公司的SSX-100 使用單色化的Al Kα射線作為勵起光。測量時設備內(nèi)的真空為10-7~10-8 Pa。離子濺的速度換算成SiO2約為0.21 nm/s。 (2) 精工電子集團SCIENTA公司的ESCA-200 使用單色化的Al Kα射線作為勵起光。測量時設備內(nèi)的真空為10-6~10-7 Pa。離子濺的速度換算成SiO2約為0.07 nm/s。與S. S. I.公司的SSX-100相比，入射X射線的束徑大，表面測量面積廣。 |
7樓2014-10-24 01:09:31
【答案】應助回帖
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III. 實驗結果 1. 高壓釜腐蝕試驗 腐蝕造成的試樣質(zhì)量增加和外觀照片分別見圖2和圖3。為了敘述簡單，以下將腐蝕造成的試樣質(zhì)量增加稱作腐蝕量。 純鋯的腐蝕量約為0.6 kg/m2。在表面形成的氧化皮膜呈白色，有裂痕，較脆，容易剝離。 據(jù)M的種類和添加量變化，Zr-M二元合金的腐蝕量有很大的差異。Zr-Cr合金的腐蝕量有隨Cr含量增加有些許下降的趨勢。但是，其腐蝕量數(shù)值其相結構與純鋯都沒有大的差異。外觀上，0.2 mol%Cr合金出現(xiàn)白而脆的氧化皮膜。未見癤狀腐蝕。而1.0 mol%Cr合金在灰色致密的氧化皮膜上大多出現(xiàn)綠色的癤斑，試樣有一面完全被癤狀腐蝕覆蓋。 添加1.0 mol%Fe可以顯著改善Zr-Fe合金的耐蝕性，但是添加0.2 mol%的微量Fe，這種效果就基本看不出來了。這在氧化皮膜的顏色上也有體現(xiàn)，0.2 mol% Fe合金的氧化皮膜為白色，1.0 mol%Fe合金出現(xiàn)的卻是黑色致密的氧化皮膜。兩種試樣都沒有發(fā)生癤狀腐蝕。 Zr-Ni合金的腐蝕量變化趨勢與前述的Zr-Fe合金基本一樣。外觀上，0.2 mol% Ni合金為白色，多有裂痕。1.0 mol%Ni合金出現(xiàn)黑色致密的氧化皮膜。與Zr-Fe合金一樣，也沒有發(fā)生癤狀腐蝕。 Zr-Sn合金的腐蝕量以2.0 mol%Sn的情況最差，差不多與純鋯在同樣的水平。添加量無論增還是減，腐蝕量都減少。但減少量與Zr-Fe和Zr-Ni相比非常小，沒有看到因添加Sn而大幅改善耐蝕性。外觀上，1.0 mol%Sn合金在黑色的均勻皮膜上局部產(chǎn)生了灰色的癤狀腐蝕。2.0 mol%Sn合金全被癤狀腐蝕所覆蓋。3.0 mol%Sn合金也全被癤狀腐蝕覆蓋，但表面起伏沒有2.0 mol%Sn合金激烈。用于對比材料的鋯錫合金-2，從均勻腐蝕到癤狀腐蝕都有，試樣不同，腐蝕量不一樣。但是，最小的腐蝕量也不如含有1.0 mol% Fe或Ni的情況。另外，鋯錫合金-4的腐蝕量基本與鋯錫合金-2持平。 |
8樓2014-10-24 01:09:53
【答案】應助回帖
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2. XPS測量結果 在前述實施了腐蝕試驗的試樣中，對純Zr以及Zr-1.0 mol%Cr、Zr-1.0 mol%Fe、Zr-1.0 mol&Ni、Zr-1.0 mol%Zn各式合金，都在腐蝕試驗后對表面氧化皮膜進行了XPS分析。其中，Zr-1.0 mol%Cr合金的表面完全被癤狀腐蝕覆蓋，為了更明確地顯示出此試樣的特征，使用了能從更大區(qū)域收集數(shù)據(jù)的設備。所以，用入射X射線束徑大的精工電子集團SCIENTA公司ESCA-200對此試樣進行了測試。其余的都用S. S. I.公司的SSX-100測試。 (1) Zr-3d及O-1s譜 本研究得到的典型Zr-3d及O-1s譜見圖4。 在Zr-1.0 mol%Cr合金表面形成氧化物，其XPS譜見圖4。在最表面，如(a)所示，Zr-3d在185 ev和182 eV附近形成了2個明顯的峰。這分別對應3d3/2和3d5/2，與Zr處于ZrO2狀態(tài)的結合能一致。相應地，如(b)所示，O-1s峰存在于530 eV附近。在532 eV附近也有一個弱峰，與羥化物(hydroxide)的結合能一致。 氬離子濺10 s程度（換算成SiO2為約0.7 nm）后，Zr-3d的峰變寬。除了在表面測到的峰，又出現(xiàn)3個新峰。Morant報道過在約187 eV的峰，但其細節(jié)不明。約182 eV和約179 eV的峰與次氧化物(suboxide)的結合能一致。O-1s峰也與Zr-3d峰一樣變寬。與最表面一樣，除了約530 eV，在高能側也存在另外一個峰。然而，其結合能約為534 eV，與羥化物的結合能不一致。不知道此峰對應何物。后面討論部分還有敘述，似這般ZrO2以外的峰，在本次測量的其他試樣中也出現(xiàn)。 (2) 合金元素M的XPS譜 分析純鋯時，未檢出Zr, O, C以外的譜。就是說，腐蝕試驗期間，并沒有物質(zhì)從作為內(nèi)襯材料的Inconel中溶出。 (i) Cr-2p譜 圖5給出了Zr-1.0 mol%Cr合金表面氧化物的Cr-2p XPS譜。 Cr-2p的XPS譜雖然非常弱，峰不明顯，但最表面的譜線在約587 eV和577 eV附近隱約出現(xiàn)了箭頭所指的峰，分別對應2p1/2和2p3/2。這與Cr處于Cr2O3狀態(tài)的結合能很好地對應。但是，氬離子濺10 s程度（換算成SiO2為約0.7 nm）后，Cr-2p峰消失。 (ii) Fe-2p譜 圖6給出了Zr-1.0 mo%lFe合金表面氧化物Fe-2p的XPS譜。最表層的譜線在約723 eV和710 eV附近出現(xiàn)了箭頭所指的峰，分別對應2p1/2和 2p3/2。這與Fe2O3或Fe3O4的結合能一致。氬離子濺后，F(xiàn)e-2p峰向結合能低的方向偏移了2~3 eV。但是，氬離子濺300 s（換算成SiO2為約63 nm）后，此峰仍然殘存。 |
9樓2014-10-24 01:10:19
【答案】應助回帖
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RXMCDM: 金幣+20, 辛苦了！ 2014-10-24 23:51:02
RXMCDM: 金幣+20, 辛苦了！ 2014-10-24 23:51:02
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(iii) Ni-2p譜 圖7給出了Zr-1.0 mol% Ni合金表面氧化物Ni-2p的XPS譜。 最表層的譜線在873 eV附近和856 eV附近出現(xiàn)了箭頭所指的峰，分別對應2p1/2和 2p3/2。這與Ni為Ni2O3時的結合能一致。氬離子濺后，這些峰向結合能低的方向偏移了5 eV程度。但是，不僅氬離子濺300 s（換算成SiO2為約63 nm），即使達到1830 s（換算成SiO2，厚度約384 nm），Ni-2p峰仍能辨認。 (iV) Sn-3d譜 Zr-1.0 mol%Zn合金的黑色均勻腐蝕皮膜上存在灰色的癤狀腐蝕。對此試樣的均勻腐蝕處和癤狀腐蝕處都進行了測量。結果如圖8所示。 (a) 均勻腐蝕處 圖8(a)給出了均勻腐蝕處典型的Sn-3d譜。最表層的譜線在約495 eV和487 eV存在分別對應3d2/3和 3d5/3的峰。這與Sn處于SnO2狀態(tài)的結合能一致。氬離子濺后，除了這2個峰，在約493 eV和約484 eV附近出現(xiàn)了箭頭所示的新峰。新峰接近金屬Sn的結合能。 (b) 癤狀腐蝕處 圖8(b)給出了癤狀腐蝕處典型的Sn-3d譜。最表層的譜線在與均勻腐蝕結合能基本相同的位置出現(xiàn)了Sn-3d峰。但是，癤狀腐蝕處的強度明顯要大。氬離子濺后，強度明顯減弱。 |
10樓2014-10-24 01:10:41
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