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2014-06-30 16:21:42, 714.71 K
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【答案】應(yīng)助回帖
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2. XPS測量結(jié)果 在前述實施了腐蝕試驗的試樣中，對純Zr以及Zr-1.0 mol%Cr、Zr-1.0 mol%Fe、Zr-1.0 mol&Ni、Zr-1.0 mol%Zn各式合金，都在腐蝕試驗后對表面氧化皮膜進行了XPS分析。其中，Zr-1.0 mol%Cr合金的表面完全被癤狀腐蝕覆蓋，為了更明確地顯示出此試樣的特征，使用了能從更大區(qū)域收集數(shù)據(jù)的設(shè)備。所以，用入射X射線束徑大的精工電子集團SCIENTA公司ESCA-200對此試樣進行了測試。其余的都用S. S. I.公司的SSX-100測試。 (1) Zr-3d及O-1s譜 本研究得到的典型Zr-3d及O-1s譜見圖4。 在Zr-1.0 mol%Cr合金表面形成氧化物，其XPS譜見圖4。在最表面，如(a)所示，Zr-3d在185 ev和182 eV附近形成了2個明顯的峰。這分別對應(yīng)3d3/2和3d5/2，與Zr處于ZrO2狀態(tài)的結(jié)合能一致。相應(yīng)地，如(b)所示，O-1s峰存在于530 eV附近。在532 eV附近也有一個弱峰，與羥化物(hydroxide)的結(jié)合能一致。 氬離子濺10 s程度（換算成SiO2為約0.7 nm）后，Zr-3d的峰變寬。除了在表面測到的峰，又出現(xiàn)3個新峰。Morant報道過在約187 eV的峰，但其細節(jié)不明。約182 eV和約179 eV的峰與次氧化物(suboxide)的結(jié)合能一致。O-1s峰也與Zr-3d峰一樣變寬。與最表面一樣，除了約530 eV，在高能側(cè)也存在另外一個峰。然而，其結(jié)合能約為534 eV，與羥化物的結(jié)合能不一致。不知道此峰對應(yīng)何物。后面討論部分還有敘述，似這般ZrO2以外的峰，在本次測量的其他試樣中也出現(xiàn)。 (2) 合金元素M的XPS譜 分析純鋯時，未檢出Zr, O, C以外的譜。就是說，腐蝕試驗期間，并沒有物質(zhì)從作為內(nèi)襯材料的Inconel中溶出。 (i) Cr-2p譜 圖5給出了Zr-1.0 mol%Cr合金表面氧化物的Cr-2p XPS譜。 Cr-2p的XPS譜雖然非常弱，峰不明顯，但最表面的譜線在約587 eV和577 eV附近隱約出現(xiàn)了箭頭所指的峰，分別對應(yīng)2p1/2和2p3/2。這與Cr處于Cr2O3狀態(tài)的結(jié)合能很好地對應(yīng)。但是，氬離子濺10 s程度（換算成SiO2為約0.7 nm）后，Cr-2p峰消失。 (ii) Fe-2p譜 圖6給出了Zr-1.0 mo%lFe合金表面氧化物Fe-2p的XPS譜。最表層的譜線在約723 eV和710 eV附近出現(xiàn)了箭頭所指的峰，分別對應(yīng)2p1/2和 2p3/2。這與Fe2O3或Fe3O4的結(jié)合能一致。氬離子濺后，F(xiàn)e-2p峰向結(jié)合能低的方向偏移了2~3 eV。但是，氬離子濺300 s（換算成SiO2為約63 nm）后，此峰仍然殘存。 |
9樓2014-10-24 01:10:19
2樓2014-10-24 01:04:14
3樓2014-10-24 01:07:54
【答案】應(yīng)助回帖
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愛與雨下: 金幣+2 2014-10-24 07:39:49
愛與雨下: 金幣+2 2014-10-24 07:39:49
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摘要：癤狀腐蝕發(fā)生在沸水反應(yīng)堆的包殼管表面。為了弄清癤狀腐蝕的產(chǎn)生機制，將純鋯和Zr-M(M=Sn, Fe, Cr, Ni)二元合金置于溫度為773 K，壓強為10.3 MPa的水蒸氣環(huán)境中，進行系列腐蝕試驗。用X射線光電子譜（XPS）分析了試樣表面氧化層的化學(xué)成分。結(jié)果表明，合金元素M的分布在均勻腐蝕層內(nèi)相當均勻，而在癤狀腐蝕層內(nèi)很不均勻。合金元素Cr和Sn主要集中在癤狀腐蝕層的外表層。這種不均勻分布并非源于合金元素在母材中分布不均勻，而是腐蝕過程所致。合金元素的析出會打亂氧化層的均勻生長，從而形成癤狀腐蝕。 關(guān)鍵詞：鋯基合金，鋯錫合金，癤狀腐蝕，高壓釜腐蝕，合金效應(yīng)，二氧化鋯，X射線光電子譜，合金元素分布，氧化層 |
4樓2014-10-24 01:08:19
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