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2014-06-30 16:21:42, 714.71 K
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2. XPS譜 (1) 鋯和氧的狀態(tài) 在最表層，所有的試樣都得到與圖4中Zr-1.0 mol%Cr合金差不多一樣的譜峰。也就是說， 最表層的Zr-3d和O-1s譜都與ZrO2的結(jié)合能一致。但是，在皮膜內(nèi)部，會出現(xiàn)ZrO2以外的新峰。新峰與合金元素種類、腐蝕增量以及氬離子濺厚度沒有關(guān)系，都會出現(xiàn)。這表明，在高壓水蒸汽中形成的氧化皮膜并不是由同一種均勻的ZrO2的生長而來，而是在局部，ZrO2的狀態(tài)有變化。 (2) 合金元素的狀態(tài) 圖5所示的Cr-2p譜峰雖然很弱，不能明確地說明什么，但在最表層，與Cr處于ZrO2狀態(tài)時的結(jié)合能接近。最表面在腐蝕試驗結(jié)束后也暴露在大氣中，能夠理解會形成穩(wěn)定的氧化物。但在皮膜內(nèi)部，未能檢測到Cr-2p的峰。 如圖6所示，F(xiàn)e在最表層處于Fe2O3或Fe3O4狀態(tài)，與Cr一樣，也形成了穩(wěn)定的氧化物。然而，氬離子濺之后，峰位向能量低的方向偏移，說明皮膜內(nèi)部處于接近金屬的狀態(tài)。如圖7所示，Ni也和Fe一樣，在最表層是穩(wěn)定的氧化物Ni2O3，而在內(nèi)部接近于金屬狀態(tài)。還有，Sn雖然也在表面處于SnO2狀態(tài)，但在皮膜內(nèi)部，按圖8所示，應(yīng)該處于氧化物和金屬兩種狀態(tài)。這樣，F(xiàn)e、Ni和Sn都在內(nèi)部觀測到金屬狀態(tài)。不過，在ZrO2內(nèi)部，難以想象這些元素會以金屬單質(zhì)的形式存在。如果認為是氬離子濺引起的效應(yīng)，就容易理解了。就是說，從氧化物的形成自由能考慮，這些氧化物都沒有ZrO2穩(wěn)定。因此，這是氬離子濺時氧原子優(yōu)先被打擊飛離表面的結(jié)果，只有金屬原子殘留下來。最近已有報道注意到這種氧原子的選擇濺射。 3. 氧化皮膜中元素的分布和耐蝕性 圖9給出沿膜厚方向合金元素的濃度變化模式。根據(jù)圖6和圖7知道，F(xiàn)e和Ni不僅在皮膜表面，在內(nèi)部也一定程度存在。就是說，沿膜厚方向隨有濃度變化，但變化比較緩慢。這些試樣的腐蝕都是均勻的，沒有出現(xiàn)癤狀腐蝕。還有，如圖5所示，在最表層存在很微弱的Cr峰，但在內(nèi)部卻完全檢測不到。就是說，對Cr來說，沿膜厚方向的濃度變化很激烈。所以，含有Cr的試樣全面發(fā)生了癤狀腐蝕。而Sn在氧化皮膜的表面和內(nèi)部都存在，不管是否發(fā)生癤狀腐蝕。但是，對比癤狀腐蝕處和均勻腐蝕處，在最表層，癤狀腐蝕處Sn最集中（參考圖8）。癤狀腐蝕處的最表層Sn集中，在圖10所示的鋯錫合金-2中也觀察到了。即沿膜厚方向，Sn的濃度變化在癤狀腐蝕處比在均勻腐蝕處明顯更激烈。就是說，癤狀腐蝕內(nèi)沿膜厚方向的合金元素濃度變化激烈，而在均勻腐蝕處卻比較緩慢。 需要指出的是，氧化皮膜中溶質(zhì)原子濃度的不均勻性，一直在用Cheng和Adamson提出的癤狀腐蝕模型進行討論。此模型認為氧化皮膜中溶質(zhì)原子濃度的不均勻性是鋯金屬母材中本來就存在溶質(zhì)原子的偏析所致。如前所述，本研究中添加了Fe, Cr, Ni的合金是兩相合金。而在兩相的鋯錫合金中，呈陣列狀分布的鋯優(yōu)先被氧化，氧化初期的析出物保持在氧化皮膜中。有報告指出，隨著腐蝕的進一步進行，析出物也被氧化。由于此原因，用XPS觀察到氧化皮膜內(nèi)的合金元素幾乎都伴隨著析出物的氧化而在皮膜中重新分布。如上所述，雖然Fe和Ni的分布在氧化皮膜中比較均勻，但是Cr卻產(chǎn)生了濃度梯度。其原因不明。不過，與Fe和Ni相比，Cr是氧化物生成自由能大的元素。Cr形成氧化物的傾向強，所以Cr的濃度梯度是金屬間化合物被氧化時，Cr重新分布，向氧勢能高的表面擴散的結(jié)果。 另一方面，如前所述，XPS結(jié)果顯示Zr-1.0 mol%Sn合金中的Sn全部被固溶。而報道給出鋯錫母合金中的Sn與制造過程無關(guān)，是均勻分布的。然而如前所述，Sn在癤狀腐蝕皮膜內(nèi)產(chǎn)生了濃度梯度。這表明Sn與Cr一樣，皮膜中的濃度梯度也是在腐蝕進行過程中產(chǎn)生的。但是Sn氧化物的生成自由能和Fe差不多，所以偏析的原因還不清楚。也許是因為非過渡金屬的Sn在過渡金屬的氧化物中難以穩(wěn)定存在所致。 這樣，即使假定母材中的合金元素濃度是均一的，在腐蝕進行過程中也會在皮膜中產(chǎn)生合金元素分布不均。換言之，伴隨腐蝕的進行而發(fā)生的皮膜內(nèi)合金元素分布狀況變化，可能是發(fā)生癤狀腐蝕的原因之一。 作者對合金元素影響耐蝕性的效應(yīng)看法如下。合金元素在氧化皮膜中起到施主雜質(zhì)或者受主雜質(zhì)的作用，使皮膜的導(dǎo)電性發(fā)生了變化，從而改變了鋯合金的耐蝕性。如果氧化皮膜中溶質(zhì)元素的分布不均勻，皮膜內(nèi)的導(dǎo)電性就會因位置不同而有大的差異。因此，各處的腐蝕速度不一樣，已經(jīng)不能形成均勻的氧化皮膜，因此變成了癤狀腐蝕。 V. 結(jié)語 本研究用純鋯以及Zr-M二元合金在773 K進行了腐蝕試驗。用XPS分析了腐蝕后的表面氧化皮膜。分析的結(jié)果如下。 表面氧化皮膜內(nèi)，均勻腐蝕處的溶質(zhì)元素濃度分布比較均勻。而癤狀腐蝕的濃度分布有激烈的變化。皮膜中的溶質(zhì)元素濃度不均勻，不是由母材中的溶質(zhì)原子偏析引起，而是因腐蝕過程導(dǎo)致。這種皮膜中的溶質(zhì)元素濃度不均勻，妨礙了均勻腐蝕膜的生成，成為癤狀腐蝕的成因之一。 本研究為平成6~8年度（1994-1996）日本學(xué)術(shù)振興會特別研究員的部分研究成果，在此向振興會表示感謝。 |
13樓2014-10-24 01:13:36
2樓2014-10-24 01:04:14
3樓2014-10-24 01:07:54
【答案】應(yīng)助回帖
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愛與雨下: 金幣+2 2014-10-24 07:39:49
愛與雨下: 金幣+2 2014-10-24 07:39:49
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摘要：癤狀腐蝕發(fā)生在沸水反應(yīng)堆的包殼管表面。為了弄清癤狀腐蝕的產(chǎn)生機制，將純鋯和Zr-M(M=Sn, Fe, Cr, Ni)二元合金置于溫度為773 K，壓強為10.3 MPa的水蒸氣環(huán)境中，進行系列腐蝕試驗。用X射線光電子譜（XPS）分析了試樣表面氧化層的化學(xué)成分。結(jié)果表明，合金元素M的分布在均勻腐蝕層內(nèi)相當(dāng)均勻，而在癤狀腐蝕層內(nèi)很不均勻。合金元素Cr和Sn主要集中在癤狀腐蝕層的外表層。這種不均勻分布并非源于合金元素在母材中分布不均勻，而是腐蝕過程所致。合金元素的析出會打亂氧化層的均勻生長，從而形成癤狀腐蝕。 關(guān)鍵詞：鋯基合金，鋯錫合金，癤狀腐蝕，高壓釜腐蝕，合金效應(yīng)，二氧化鋯，X射線光電子譜，合金元素分布，氧化層 |
4樓2014-10-24 01:08:19
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