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li398575789

木蟲 (小有名氣)

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專業(yè): 分析儀器與試劑

[求助] 關于總鉻的分析的具體方法求助

采用化學分析法測定溶液中的總鉻含量，查的其中一種分析方法是：首先利用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻，再采用氧化還原滴定來測總鉻含量，具體如下：
1.原理：
   用經(jīng)典的碘量法先測量鉻離子總量，然后再測量出六價鉻離子的量，即可以得出三價鉻離子含量。三價鉻在酸性溶液中，在硝酸銀接觸下，以過硫酸銨氧化成六價鉻：
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
煮沸除去過量的過硫酸銨及反應中產(chǎn)生的氨。
2(NH4)2S2O8+2H2O＝2(NH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
加入過量的碘化鉀，六價鉻即被還原
Cr2O72-+6I-+14H+＝2Cr3++3I2+7H2O
然后再用Na2S2O3標準溶液滴定
I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-
2.主要試劑、儀器：
2.1 主要試劑
(1)  1:1硫酸
(2)  標準0.lmol硫酸亞鐵溶液：每配制250ml 0.1mol/L硫酸亞鐵溶液，稱取7克硫酸亞鐵，溶解于150mL水內(nèi)，用脫脂棉（或玻璃絲）過濾，加80mL已冷卻1.84g/ml的硫酸，混合勻后加入棕色細口瓶內(nèi)。
(3)  1％硝酸銀溶液：稱取1g硝酸銀，溶于100 ml蒸餾水中即可。
(4)  過硫酸銨：固體
(5)  KI固體
(6)  3mol/L HCl溶液
(7)  重鉻酸鉀固體
2.2 主要儀器
滴定管、移液管、燒杯、量筒、容量瓶
3、實驗步驟
3.1 硫代硫酸鈉的標定
用移液管移取25.00ml K2Cr2O7溶液于250ml錐形瓶中，加3mol/L HCl 5ml、1gKI，搖勻后放置暗處5min。待反應完全后，加蒸餾水20ml。用硫代硫酸鈉滴定至草綠色。加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定溶液由藍變?yōu)闇\綠色即為終點，平行滴定三份，計算硫代硫酸鈉溶液濃度。
3.2溶液中Cr6+與Cr3+的測定
用移液管吸取25.00ml于250ml錐形瓶中，加水20ml、1：1硫酸10ml、1％硝酸銀10ml及過硫酸銨固體2克，煮沸至冒大氣泡五分鐘左右，冷卻。加1gKI固體，暗處靜置5min。用Na2S2O3標準溶液滴定至稻草色，加人1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴至溶液由藍色變成翠綠色，即為終點。

看了一下上述方法中所有試劑均有，但有如下問題：
1.  該方法原理中為什么過硫酸銨將三價鉻氧化成了六價的鉻酸H2CrO4，而后面一步氧化還原反應就變成在酸性條件下重鉻酸根離子與碘離子反應生成碘離子，為什么？
2.如果上面的原理方程式正確，那最后具體的總鉻計算公式是什么？公式中各符號所代表的意思及響應單位是什么？
3.麻煩看一下上述實驗步驟對嗎？

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1樓 2014-10-22 21:34:56

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