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lingyujiyue鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
請問哪里可以代做瀝青四組分的分離 已有3人參與
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因為研究需要 想把幾種瀝青按照四組分的分法分離開來 但是實驗室條件有限 分離效果不好 所以我想咨詢一下大家 不知道有沒有哪里可以幫我分離一下 還請知道的朋友能夠幫助我一下 十分感謝! |
榮譽(yù)版主 (知名作家)

鐵桿木蟲 (小有名氣)
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按照四組分分析法,各組分對瀝青性質(zhì)的影響,根據(jù)科爾貝特的研究認(rèn)為:飽和分含量增加,可使瀝青稠度降低(針入度增大);樹脂含量增大,可使瀝青的延性增加;在有飽和分存在的條件下,瀝青質(zhì)含量增加,可使瀝青獲得低的感溫性;樹脂和瀝青質(zhì)的含量增加,可使瀝青的粘度提高。 焦油的分析 1)測定瀝青質(zhì)含量: (1)稱取焦油樣1 g(W,準(zhǔn)確到 0.0001 g)于經(jīng)恒重的磨口錐形瓶中,按每克試樣加50mL溶劑之比例加入正庚烷。 (2)將錐形瓶1、抽提器、冷凝器相連,放到電熱套上,打開冷凝水,加熱回流0.5h,使樣品與正庚烷混合均勻,停止加熱,待溶液冷卻后取下錐形瓶1,蓋好塞子。在暗處靜置1h,使瀝青質(zhì)沉淀完全。 (3)在裝有定量濾紙的玻璃漏斗上過濾,先將錐形瓶 1 中上部溶液倒入,濾液收集于錐形瓶2中,最后將沉淀及溶液搖動倒入漏斗,瓶 1 中殘留物用 50~60℃熱正庚烷 30 mL分 3 次洗滌,洗滌液亦倒入漏斗,濾液收集于錐形瓶 2 中。 (4)折疊帶有沉淀的濾紙,并放入抽提器中,將錐形瓶 2 同抽提器、冷凝器相連,在電熱板上回流 1 h,除去瀝青質(zhì)中夾雜的油質(zhì)及膠質(zhì)。 (5)回流完畢后稍冷卻,取下瓶 2,在瓶 1 中加苯 30 mL,裝上抽提器和冷凝器,在電熱板上回流 1 h,抽提到流下的液體無色為止。 (6)冷卻后取下瓶1,在水浴上趕去大部分溶劑,放到真空烘箱內(nèi),在105~110℃、53.3~66.7 KPa負(fù)壓下放置 1 h,取出冷到室溫,稱重為1。 (7)將錐形瓶 2 放在水浴上,趕去溶劑后即得脫瀝青質(zhì)試樣。 2)測定飽和分、芳香分、膠質(zhì)含量: (1)將(7)節(jié)得到的全部脫瀝青質(zhì)試樣加熱溶解后用 10 mL石油醚稀釋。 (2)在吸附柱下端塞少許棉花,上部填裝氧化鋁 40g,敲緊后加入石油醚 30 mL預(yù)濕吸附柱。 (3)待預(yù)濕石油醚全部進(jìn)入氧化鋁后,加入稀釋的試樣,用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗錐形瓶內(nèi)殘留物,洗滌液亦加入吸附柱內(nèi),全部試樣進(jìn)入氧化鋁后,再加少量氧化鋁。 (4)依次加入表2-3中溶劑進(jìn)行沖洗,最初流出的 20 mL為純石油醚,以后每更換溶劑時應(yīng)同時更換接受瓶(接受用的錐形瓶須事先恒重)。 (5)將收集的各組分溶液蒸出大部分溶劑后,再放到真空烘箱中在105~110℃、負(fù)壓53.3~66.7KPa下干燥 1 h,取出冷到室溫后稱重。 3)四種組分的氣相色譜法—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS) 測試條件: (1)色譜: 載氣;99.999%氦氣;進(jìn)樣口:300℃,傳輸線:280℃;色譜柱:HP-5MS彈性石英毛細(xì)柱(60m×0.25mm×0.25μm);柱溫:初溫40℃保持10min,4℃/min升溫至300℃,保持30min;載氣流速:恒流1mL/min,分流100:1。 (2)質(zhì)譜:EI源,70eV;燈絲電流:100μA;倍增器電壓:1200V;質(zhì)量掃描范圍:35~420 amu (1)將錐形瓶 2 放在水浴上,趕去溶劑后即得脫瀝青質(zhì)試樣。 2)測定飽和分、芳香分、膠質(zhì)含量: (1)將(7)節(jié)得到的全部脫瀝青質(zhì)試樣加熱溶解后用 10 mL石油醚稀釋。 (2)在吸附柱下端塞少許棉花,上部填裝氧化鋁 40g,敲緊后加入石油醚 30 mL預(yù)濕吸附柱。 (3)待預(yù)濕石油醚全部進(jìn)入氧化鋁后,加入稀釋的試樣,用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗錐形瓶內(nèi)殘留物,洗滌液亦加入吸附柱內(nèi),全部試樣進(jìn)入氧化鋁后,再加少量氧化鋁。 (4)依次加入表2-3中溶劑進(jìn)行沖洗,最初流出的 20 mL為純石油醚,以后每更換溶劑時應(yīng)同時更換接受瓶(接受用的錐形瓶須事先恒重)。 流出組分 組分顏色 石油醚 80 飽和分 無色 苯 80 芳烴 棕色 乙醇 40 ;膠質(zhì) ;黑色 (5)將收集的各組分溶液蒸出大部分溶劑后,再放到真空烘箱中在105~110℃、負(fù)壓53.3~66.7KPa下干燥 1 h,取出冷到室溫后稱重。 3)四種組分的氣相色譜法—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS) 測試條件: (1)色譜: 載氣;99.999%氦氣;進(jìn)樣口:300℃,傳輸線:280℃;色譜柱:HP-5MS彈性石英毛細(xì)柱(60m×0.25mm×0.25μm);柱溫:初溫40℃保持10min,4℃/min升溫至300℃,保持30min;載氣流速:恒流1mL/min,分流100:1。 (2)質(zhì)譜:EI源,70eV;燈絲電流:100μA;倍增器電壓:1200V;質(zhì)量掃描范圍:35~420 amu。 化瀝青回流時間可延長至1h),待溶液冷卻后,取下瓶1,蓋好瓶塞,在暗處靜置沉降1h。在不產(chǎn)生搖動的條件下,盡可能地將上部清夜慢慢倒入裝有定量濾紙的漏斗中,最后將剩余的少量溶液和沉淀搖動并倒入濾紙,注意勿使瀝青質(zhì)升至濾紙的上緣。瓶1中殘留物用60~70℃的熱正庚烷30ml分多次洗滌,洗滌液亦倒入濾紙中,全部濾紙收集于瓶2中.瓶1不必洗滌,留待6.2.5使用。 ③ 折疊帶有沉淀的濾紙,放入抽提器中,將瓶2與抽提器、冷凝器組裝好,加熱回流1h,回流完畢,稍冷卻,取下瓶2以后按6.3.1進(jìn)行。 ④ 往瓶1中加60ml甲苯,裝上抽提器,冷凝器,回流至少1h,抽提至液滴無色,濾紙基本無色為止。 ⑤ 冷卻后取下瓶1,蒸出甲苯后,放入真空烘箱中,在105~110℃,93±1kPa的條件下,保持1h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱量值為瀝青質(zhì)質(zhì)量m1。 (2)測定飽和分、芳香分、膠質(zhì)(或膠質(zhì)加瀝青質(zhì))含量 ① 回收瓶2中大部分正庚烷,使容顏濃縮至約10mL。對瀝青質(zhì)含量低于10%的樣品,直接稱取0.5±0.01g試樣,稱量至0.001g,加10mL正庚烷溶解稀釋。 ② 吸附柱與超級恒溫水浴連接,保持循環(huán)水溫為50±1℃。 ③ 在洗凈干燥的吸附柱下端塞少許脫脂棉,從上端加入40g備用的氧化鋁,同時用包有橡皮的細(xì)棒,輕輕敲打柱子,使氧化鋁緊密均勻后立即加入30mL正庚烷預(yù)濕吸附柱。 ④ 待預(yù)濕正庚烷全部進(jìn)入氧化鋁吸附劑底層時,立即加入濃縮溶液(或溶解稀釋的試樣),取10mL正庚烷(為沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分)分多次將三角瓶中的殘留物洗至柱中,柱下放一量筒,接受首先流出的正庚烷,當(dāng)全部試樣進(jìn)入氧化鋁頂層時,即可再加少許備氧化鋁覆蓋。 ⑤ 依次加入表2-1中的溶劑進(jìn)行沖洗,最初流出20mL為純正庚烷,可作為表2-1中80mL正庚烷的一部分循環(huán)使用,以后用已恒重過的磨口三角瓶作接受瓶,每更換沖洗劑時,應(yīng)更換接受瓶 3 正庚烷 80 飽和分 無色 4 甲苯 80 芳香分 黃~深棕色 5 甲苯—乙醇(1:1體積比) 40 膠質(zhì)或膠質(zhì)加瀝青質(zhì) 深褐~黑色 甲苯 40 乙醇 40 ⑥ 將收集的各組分回收溶劑后,放入真空烘箱,在105~110℃,93±1kPa條件下,保持 1h,取出后,在干燥器中冷卻至室溫,稱量,分別得到飽和分m2、芳香分m3、膠質(zhì)m4(或膠質(zhì)加瀝青質(zhì)m5)的質(zhì)量,由于少量甲苯不容無未計量,還有少量膠質(zhì)不能完全脫附,因此總收率一般為90%~97%,膠質(zhì)含量可有減差法計算。 |

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