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lingyujiyue鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)哪里可以代做瀝青四組分的分離 已有3人參與
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因?yàn)檠芯啃枰?想把幾種瀝青按照四組分的分法分離開(kāi)來(lái) 但是實(shí)驗(yàn)室條件有限 分離效果不好 所以我想咨詢一下大家 不知道有沒(méi)有哪里可以幫我分離一下 還請(qǐng)知道的朋友能夠幫助我一下 十分感謝！ |
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lingyujiyue
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7樓2014-10-28 09:18:10
billbier
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2樓2014-10-27 14:47:45
lingyujiyue
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3樓2014-10-27 15:22:40
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
changle9139: 金幣+2, 辛苦了 2014-10-28 10:03:17
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
changle9139: 金幣+2, 辛苦了 2014-10-28 10:03:17
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按照四組分分析法，各組分對(duì)瀝青性質(zhì)的影響，根據(jù)科爾貝特的研究認(rèn)為：飽和分含量增加，可使瀝青稠度降低（針入度增大）；樹脂含量增大，可使瀝青的延性增加；在有飽和分存在的條件下，瀝青質(zhì)含量增加，可使瀝青獲得低的感溫性；樹脂和瀝青質(zhì)的含量增加，可使瀝青的粘度提高。 焦油的分析 1）測(cè)定瀝青質(zhì)含量： （1）稱取焦油樣1 g(W，準(zhǔn)確到 0.0001 g)于經(jīng)恒重的磨口錐形瓶中，按每克試樣加50mL溶劑之比例加入正庚烷。 （2）將錐形瓶1、抽提器、冷凝器相連，放到電熱套上，打開(kāi)冷凝水，加熱回流0.5h，使樣品與正庚烷混合均勻，停止加熱，待溶液冷卻后取下錐形瓶1，蓋好塞子。在暗處?kù)o置1h，使瀝青質(zhì)沉淀完全。 （3）在裝有定量濾紙的玻璃漏斗上過(guò)濾，先將錐形瓶 1 中上部溶液倒入，濾液收集于錐形瓶2中，最后將沉淀及溶液搖動(dòng)倒入漏斗，瓶 1 中殘留物用 50～60℃熱正庚烷 30 mL分 3 次洗滌，洗滌液亦倒入漏斗，濾液收集于錐形瓶 2 中。 （4）折疊帶有沉淀的濾紙，并放入抽提器中，將錐形瓶 2 同抽提器、冷凝器相連，在電熱板上回流 1 h，除去瀝青質(zhì)中夾雜的油質(zhì)及膠質(zhì)。 （5）回流完畢后稍冷卻，取下瓶 2，在瓶 1 中加苯 30 mL，裝上抽提器和冷凝器，在電熱板上回流 1 h，抽提到流下的液體無(wú)色為止。 （6）冷卻后取下瓶1，在水浴上趕去大部分溶劑，放到真空烘箱內(nèi)，在105～110℃、53.3～66.7 KPa負(fù)壓下放置 1 h，取出冷到室溫，稱重為1。 （7）將錐形瓶 2 放在水浴上，趕去溶劑后即得脫瀝青質(zhì)試樣。 2）測(cè)定飽和分、芳香分、膠質(zhì)含量： （1）將（7）節(jié)得到的全部脫瀝青質(zhì)試樣加熱溶解后用 10 mL石油醚稀釋。 （2）在吸附柱下端塞少許棉花，上部填裝氧化鋁 40g，敲緊后加入石油醚 30 mL預(yù)濕吸附柱。 （3）待預(yù)濕石油醚全部進(jìn)入氧化鋁后，加入稀釋的試樣，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗錐形瓶?jī)?nèi)殘留物，洗滌液亦加入吸附柱內(nèi)，全部試樣進(jìn)入氧化鋁后，再加少量氧化鋁。 （4）依次加入表2-3中溶劑進(jìn)行沖洗，最初流出的 20 mL為純石油醚，以后每更換溶劑時(shí)應(yīng)同時(shí)更換接受瓶(接受用的錐形瓶須事先恒重)。 （5）將收集的各組分溶液蒸出大部分溶劑后，再放到真空烘箱中在105～110℃、負(fù)壓53.3～66.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室溫后稱重。 3）四種組分的氣相色譜法—質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS） 測(cè)試條件： （1）色譜： 載氣；99.999%氦氣；進(jìn)樣口：300℃，傳輸線：280℃；色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細(xì)柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱溫：初溫40℃保持10min，4℃/min升溫至300℃，保持30min；載氣流速：恒流1mL/min，分流100:1。 （2）質(zhì)譜：EI源，70eV；燈絲電流：100μA；倍增器電壓：1200V；質(zhì)量掃描范圍：35～420 amu （1）將錐形瓶 2 放在水浴上，趕去溶劑后即得脫瀝青質(zhì)試樣。 2）測(cè)定飽和分、芳香分、膠質(zhì)含量： （1）將（7）節(jié)得到的全部脫瀝青質(zhì)試樣加熱溶解后用 10 mL石油醚稀釋。 （2）在吸附柱下端塞少許棉花，上部填裝氧化鋁 40g，敲緊后加入石油醚 30 mL預(yù)濕吸附柱。 （3）待預(yù)濕石油醚全部進(jìn)入氧化鋁后，加入稀釋的試樣，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗錐形瓶?jī)?nèi)殘留物，洗滌液亦加入吸附柱內(nèi)，全部試樣進(jìn)入氧化鋁后，再加少量氧化鋁。 （4）依次加入表2-3中溶劑進(jìn)行沖洗，最初流出的 20 mL為純石油醚，以后每更換溶劑時(shí)應(yīng)同時(shí)更換接受瓶(接受用的錐形瓶須事先恒重)。 流出組分 組分顏色 石油醚 80 飽和分 無(wú)色 苯 80 芳烴 棕色 乙醇 40 ；膠質(zhì) ；黑色 （5）將收集的各組分溶液蒸出大部分溶劑后，再放到真空烘箱中在105～110℃、負(fù)壓53.3～66.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室溫后稱重。 3）四種組分的氣相色譜法—質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS） 測(cè)試條件： （1）色譜： 載氣；99.999%氦氣；進(jìn)樣口：300℃，傳輸線：280℃；色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細(xì)柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱溫：初溫40℃保持10min，4℃/min升溫至300℃，保持30min；載氣流速：恒流1mL/min，分流100:1。 （2）質(zhì)譜：EI源，70eV；燈絲電流：100μA；倍增器電壓：1200V；質(zhì)量掃描范圍：35～420 amu。 化瀝青回流時(shí)間可延長(zhǎng)至1h)，待溶液冷卻后，取下瓶1，蓋好瓶塞，在暗處?kù)o置沉降1h。在不產(chǎn)生搖動(dòng)的條件下，盡可能地將上部清夜慢慢倒入裝有定量濾紙的漏斗中，最后將剩余的少量溶液和沉淀?yè)u動(dòng)并倒入濾紙，注意勿使瀝青質(zhì)升至濾紙的上緣。瓶1中殘留物用60~70℃的熱正庚烷30ml分多次洗滌，洗滌液亦倒入濾紙中，全部濾紙收集于瓶2中.瓶1不必洗滌，留待6.2.5使用。 ③ 折疊帶有沉淀的濾紙，放入抽提器中，將瓶2與抽提器、冷凝器組裝好，加熱回流1h，回流完畢，稍冷卻，取下瓶2以后按6.3.1進(jìn)行。 ④ 往瓶1中加60ml甲苯，裝上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴無(wú)色，濾紙基本無(wú)色為止。 ⑤ 冷卻后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在105~110℃，93±1kPa的條件下，保持1h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱量值為瀝青質(zhì)質(zhì)量m1。 (2)測(cè)定飽和分、芳香分、膠質(zhì)(或膠質(zhì)加瀝青質(zhì))含量 ① 回收瓶2中大部分正庚烷，使容顏濃縮至約10mL。對(duì)瀝青質(zhì)含量低于10%的樣品，直接稱取0.5±0.01g試樣，稱量至0.001g，加10mL正庚烷溶解稀釋。 ② 吸附柱與超級(jí)恒溫水浴連接，保持循環(huán)水溫為50±1℃。 ③ 在洗凈干燥的吸附柱下端塞少許脫脂棉，從上端加入40g備用的氧化鋁，同時(shí)用包有橡皮的細(xì)棒，輕輕敲打柱子，使氧化鋁緊密均勻后立即加入30mL正庚烷預(yù)濕吸附柱。 ④ 待預(yù)濕正庚烷全部進(jìn)入氧化鋁吸附劑底層時(shí)，立即加入濃縮溶液(或溶解稀釋的試樣)，取10mL正庚烷(為沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分)分多次將三角瓶中的殘留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，當(dāng)全部試樣進(jìn)入氧化鋁頂層時(shí)，即可再加少許備氧化鋁覆蓋。 ⑤ 依次加入表2-1中的溶劑進(jìn)行沖洗，最初流出20mL為純正庚烷，可作為表2-1中80mL正庚烷的一部分循環(huán)使用，以后用已恒重過(guò)的磨口三角瓶作接受瓶，每更換沖洗劑時(shí)，應(yīng)更換接受瓶 3 正庚烷 80 飽和分 無(wú)色 4 甲苯 80 芳香分 黃~深棕色 5 甲苯—乙醇（1：1體積比） 40 膠質(zhì)或膠質(zhì)加瀝青質(zhì) 深褐~黑色 甲苯 40 乙醇 40 ⑥ 將收集的各組分回收溶劑后，放入真空烘箱，在105~110℃，93±1kPa條件下，保持 1h，取出后，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，分別得到飽和分m2、芳香分m3、膠質(zhì)m4(或膠質(zhì)加瀝青質(zhì)m5)的質(zhì)量，由于少量甲苯不容無(wú)未計(jì)量，還有少量膠質(zhì)不能完全脫附，因此總收率一般為90%~97%，膠質(zhì)含量可有減差法計(jì)算。 |
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