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哪位大神做過MG的萃取和痕量檢測的，進(jìn)來幫助一下，謝謝！ 已有1人參與
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本人目前做的是孔雀石綠（MG）在自然水體的檢測方法建立，這個(gè)有很多文獻(xiàn)報(bào)道了。我選了其中一個(gè)文獻(xiàn)的方法，用的是SPE萃取柱子，所選柱子為CNW POLY-SERY MCX混合型陽離子交換柱（60mg/30ML），3mL乙腈，3mL 2%(V/V)甲酸溶液活化，再過水樣，再用3mL 2%(V/V)甲酸溶液，3ML乙腈淋洗，或者不淋洗，最后是4mL 0.25mol/L的乙酸銨-甲醇溶液（1.93g易乙酸銨溶解于5ML水，再定容到100ML）或者0.25mol/L的乙酸銨-乙腈溶液（比例同乙酸銨-甲醇溶液）不抽真空洗脫，最后的問題來了�。。�！ （1）分別做了3個(gè)濃度的樣品，0.01,0.1以及1ppm的MG標(biāo)樣，發(fā)現(xiàn)1ppm的柱子明顯被染綠，但是洗脫液就算增加到10ML還是不能把柱子上的綠色完全洗下來，有較多殘留，是不是說明這個(gè)柱子不適合用于MG的萃取富集分離？但是我是完全按照一篇中文文獻(xiàn)的方法的，照理來說應(yīng)該沒多大問題； （2）氮吹較為困難，我們實(shí)驗(yàn)室的氮吹不能控溫，只能室溫，是不是由于最后的洗脫液中有水而導(dǎo)致最后的氮吹要花很長時(shí)間？那是不是可以考慮直接用乙腈或者甲醇去洗脫，不要加入乙酸銨？ （3）最為關(guān)鍵的是，氮吹完后用乙腈定容上液相分析（我的液相流動(dòng)相為乙腈：乙酸銨=6:4），幾乎測不到，1ppm的回收率大概只有百分之幾，而兩個(gè)低濃度的根本測不到，這是為什么？ 希望大神能幫助一下小弟，急著畢業(yè)~~~我是應(yīng)該換個(gè)SPE柱子按照相同的步驟去做，還是說洗脫液或者哪邊出的問題，我應(yīng)該從哪邊入手呢？好著急好著急啊~~~~~~~~~~由于剛注冊(cè)，沒啥金幣，謝謝好心人的幫助了！ |
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3樓2014-11-09 19:48:55
archbishop
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【答案】應(yīng)助回帖
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以我個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)看（僅供參考），你對(duì)氮吹的分析是正確的，的確很難吹干，幸好這個(gè)東西對(duì)熱比較穩(wěn)定，可以考慮用另外的儀器加熱吹干。 以及，因?yàn)樗闶菧y自然水體，通常含量是比較低的。不知道你是不是用的紫外檢測器。假如是紫外那么很難檢測到，并且恐怕你最后定容的體積也不少，這樣濃度更低。 建議你用液質(zhì)聯(lián)用來測，這樣檢測限可以達(dá)到，假如改進(jìn)一下萃取方法應(yīng)該可以得到滿意的結(jié)果。 另外，你可以考慮用容積小的進(jìn)樣容器，比如內(nèi)插管，或者384孔的微孔板，這樣可以少加溶劑，提高最后的樣品濃度。 |
2樓2014-11-07 18:47:32
archbishop
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4樓2014-11-09 20:08:39
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