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lysn6381木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于β-環(huán)糊精接枝2-溴異丁酰溴成大分子引發(fā)劑ATRP反應(yīng)問題
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小弟最近在做利用β-環(huán)糊精作大分子引發(fā)劑進(jìn)行ATRP反應(yīng)，但第一步β-環(huán)糊精接枝2-溴異丁酰溴成21Br-β-CD大分子引發(fā)劑就遇到問題，實(shí)驗(yàn)方案見附件。 第一：反應(yīng)后NMP要真空濃縮，但NMP沸點(diǎn)很高，璇蒸都困難，真空濃縮溫度要多少？ 第二：要用飽和碳酸氫鈉溶液洗，作用是什么？？ 第三：最為重要的一點(diǎn)，文獻(xiàn)里說在冷正己烷中結(jié)晶獲得白色沉淀，可我結(jié)晶后總是黃色沉淀，很不純，不知原因出在哪？？結(jié)晶操作不就是把溶液滴在冷正己烷中，自動(dòng)會(huì)有沉淀生成么？？ 忘各位大俠給與指導(dǎo)，小弟拜謝�。。�！ 捕獲.JPG |
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Gary1128
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2樓2015-05-13 17:41:16
WYFOWN
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huaxue1191
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4樓2018-03-22 11:08:44
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