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二級質(zhì)譜找不到母離子，求建議！ 已有5人參與
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本人做液相做了大約兩個星期把條件摸好后做了兩次液質(zhì)，做一級質(zhì)譜很正常，同一樣品每次的液相圖和一級質(zhì)譜圖很正常，但是一旦做二級質(zhì)譜就會出現(xiàn)很多雜的分子離子峰，完全找不到母離子，根本沒辦法打二級，請問有沒有遇到過類似問題的啊！ [ Last edited by archbishop on 2014-11-15 at 23:27 ] |
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469093457: 金幣+3, ★★★很有幫助 2014-12-04 16:25:07
469093457: 金幣+3, ★★★很有幫助 2014-12-04 16:25:07
| 樓主需要明白二級質(zhì)譜工作原理：二級質(zhì)譜是需要設定母離子，然后再給予能量把母離子打碎得到二級碎片離子，因為母離子是設定的，此時只有在設定的質(zhì)荷比范圍內(nèi)（這個范圍會很窄）的離子能通過和被打碎，因此就算有其他雜質(zhì)峰也不會干擾二級質(zhì)譜結果的（除非雜質(zhì)的質(zhì)荷比恰好與設定的母離子一樣），另給予打碎的能量太大（能量大小與具體化合物相關，結構鋼性越大越難打碎，所需要能量越大，反之亦然），在碎片離子找到母離子也是正�，F(xiàn)象。因此二級質(zhì)譜的相關參數(shù)還是需要優(yōu)化的！另外樓主提到二級質(zhì)譜在碎片中出現(xiàn)比母離子大的碎片，這里需要考慮此時的母離子有很有可能是帶多電荷離子，因為單電荷母離子的二級碎片離子中一般不會存在比母離子質(zhì)荷比大的碎片，如果母離子是多電荷離子，那在二級碎片離子出現(xiàn)比母離子質(zhì)荷比大的碎片離子也是正常的。 |
15樓2014-12-04 11:50:41
jiangfyh
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11樓2014-11-16 19:01:12
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這個后來調(diào)整了下梯度方法解決了，應該是上一次沒沖干凈，然后很多殘留物留到下一次了，就造成打二級的時候找不到母離子，最好在設定梯度洗脫的時候把有機溶劑的比例從0升到調(diào)到100%（不是20,30。。。）再往回降，這樣可以確保樣品都沖出去，希望你能明白我的意思 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
17樓2016-09-04 00:09:28
archbishop
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