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彼岸繁花木蟲 (正式寫手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮的制備 已有4人參與
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大家好，我是做SPEEK制備的。之前可以做出不同磺化度的SPEEK，但是最近卻做不出來了，實驗條件跟之前是一樣的，但是磺化度卻不對。 實驗過程如下： SPEEK制備：取PEEK 10g逐漸溶解在250ml濃硫酸中，將其置于50℃水浴中加熱攪拌4h、4.5h、5h，將反應(yīng)后的溶液滴加到冰水混合物中，靜置過夜，用去離子水洗滌至中性，干燥備用。 磺化度測定：取SPEEK 0.5g置于200ml 1mol/l NaCl中，浸泡24h，取50ml溶液三份于不同的錐形瓶中，用0.01mol/l NaOH溶液滴定，加入三滴酚酞指示劑，其中NaOH用鄰苯二甲酸氫鉀標定。 問題是：現(xiàn)在滴定制備的SPEEK磺化度一直不對，反應(yīng)時間4.5h的SPEEK原來的磺化度是65%，現(xiàn)在的磺化度卻只有44%，并且用DMAc作溶劑，60℃攪拌6h后，發(fā)現(xiàn)溶液中還有部分SPEEK沒有溶解，從文獻中查知，磺化度低于30%，難于溶于一般有機溶劑，磺化度大于30%在加熱條件下可以溶于NMP，DMAC，DMF�；腔却笥�70%易容，甚至可以溶于甲醇，而我做的卻是這樣。 現(xiàn)在不知道到底是什么原因造成這種情況，所以想請大家?guī)兔Ψ治鲆幌�，謝謝各位 |
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 磺化聚醚醚酮的制備 |
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