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求大神指點cv曲線測試過程不出峰的問題 已有3人參與
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我的測試過程如下： 首先，將玻碳電極先后用0.3μm和0.05μm的氧化鋁粉（按使用要求用水分散成一定濃度）在麂皮上畫8字拋光，每次磨完都用去離子水沖洗，超聲水浴中清洗2-3分鐘，在乙醇和蒸餾水的混合液（比例為1:1）、硝酸和蒸餾水的混合液（比例為1:1）、蒸餾水中超聲清洗的清洗程序清洗。 打磨完過后，將其放在濃度為0.5mol/L的硫酸溶液中進行活化，即做循環(huán)伏安掃描（所用參比電極是Ag/AgCl,對電極為鉑絲），其掃描電壓設置的范圍為1.0V— -1.0V，循環(huán)活化直到可以得到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖形為止。這個時候，我得到的cv曲線是這樣的：圖片1 然后，將電極放在濃度為0.20mol/L的硝酸鉀和1×10-3mol/L的K3Fe(CN)6的溶液中測試循環(huán)伏安曲線以檢測電極的性能，掃描速度為50mV/s，掃描的范圍為0.6 V— -0.1V。所得到的圖為：圖片2 所得的峰電位差為75mv。 在此基礎上，我再將買來的鉑碳催化劑涂在上面：稱取5mg的催化劑材料放入到10ml的試劑瓶中，之后加入2.5ml的乙醇中，超聲20-30分鐘使催化劑在乙醇中分散均勻。然后用微量移液槍取10微升的混合液，滴加到干凈的玻碳電極的表面（直徑為3.0mm），然后室溫下干燥。再用微量移液槍取3微升的Nafion溶液滴加在電極上，室溫下干燥。將涂有催化劑的電極作為工作電極在通了30minN2的硫酸中進行測試，所得的cv曲線卻是圖片3 基本形狀和不加催化劑是差不多的，只是說加了催化劑所出的電流要比不加大而已。而按理說加了催化劑，不是應該要表現(xiàn)出氧化還原峰的嗎？在下剛接觸此領域，還望大神多多指點。 圖片1.jpg 圖片2.jpg 圖片3.jpg |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
sunq518: 金幣+50, ★★★很有幫助, 雖然我覺得不能完全解決問題，但是還是很有幫助的，多謝啦。 2014-11-26 21:33:05
sunq518: 回帖置頂 2014-11-26 21:34:07
感謝參與，應助指數(shù) +1
sunq518: 金幣+50, ★★★很有幫助, 雖然我覺得不能完全解決問題，但是還是很有幫助的，多謝啦。 2014-11-26 21:33:05
sunq518: 回帖置頂 2014-11-26 21:34:07
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感覺你測試的時候有點問題，簡單說下，可以參考參考： 第一，我不能確定你測試的是氧還原還是析氧反應，按你用的標品PtC的話，應該是氧還原，但是看到你后面寫到測試的時候通N2，這就完全不對了，這個時候按理通的應該是O2才對，你還通了半個小時的N2…… 第二，根據(jù)你測試的時候通入的是N2，可能測試的是析氧反應，但是析氧反應用PtC是沒什么性能，應該用的是RuO才對 第三，你的掃描速度感覺有點問題，一般來說氧還原測試的速度只有20mv/s |
9樓2014-11-26 12:41:50
sunq518: 回帖置頂 2014-11-26 21:34:32
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非常感謝你的指導，為了驗證你的說法今天下午我又再次做了一下，通過今天下午的實驗，我認為：首先，出現(xiàn)我所說問題的關鍵在于掃描電壓的選擇上，不論通不通氮氣，如果掃描電壓范圍仍選擇在1到-1的話，都會出現(xiàn)我問題中那樣的cv曲線，而當我將掃描電壓范圍選擇在1到-0.2，這是將出現(xiàn)我下圖中所得的cv曲線圖。而后我又實驗對比了通不通氮氣，實驗發(fā)現(xiàn)兩者所得的結果相差不大（從我上傳的圖片可以看出）。而掃描速率的話，我也試驗了一下，簡單對比了一下，它似乎對出現(xiàn)峰的高度有影響（這個好像我記得在某本書上看過）�？偟膩碚f，雖然你的回答在我看來不能完美解決我的問題，但是還是多虧你的回復，讓我再重新做了一下。所以給你一半的金幣吧，希望你不要見怪啊。 甲醇硫酸 1到-0.2 .jpg 甲醇硫酸 1到-0.2 通氮氣.jpg 硫酸 1到-0.2 .jpg 硫酸 1到-0.2 通氮氣.jpg |
11樓2014-11-26 21:31:43
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10樓2014-11-26 18:28:03
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