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sunq518新蟲(chóng) (初入文壇)
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求大神指點(diǎn)cv曲線(xiàn)測(cè)試過(guò)程不出峰的問(wèn)題 已有3人參與
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我的測(cè)試過(guò)程如下： 首先，將玻碳電極先后用0.3μm和0.05μm的氧化鋁粉（按使用要求用水分散成一定濃度）在麂皮上畫(huà)8字拋光，每次磨完都用去離子水沖洗，超聲水浴中清洗2-3分鐘，在乙醇和蒸餾水的混合液（比例為1:1）、硝酸和蒸餾水的混合液（比例為1:1）、蒸餾水中超聲清洗的清洗程序清洗。 打磨完過(guò)后，將其放在濃度為0.5mol/L的硫酸溶液中進(jìn)行活化，即做循環(huán)伏安掃描（所用參比電極是Ag/AgCl,對(duì)電極為鉑絲），其掃描電壓設(shè)置的范圍為1.0V— -1.0V，循環(huán)活化直到可以得到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖形為止。這個(gè)時(shí)候，我得到的cv曲線(xiàn)是這樣的：圖片1 然后，將電極放在濃度為0.20mol/L的硝酸鉀和1×10-3mol/L的K3Fe(CN)6的溶液中測(cè)試循環(huán)伏安曲線(xiàn)以檢測(cè)電極的性能，掃描速度為50mV/s，掃描的范圍為0.6 V— -0.1V。所得到的圖為：圖片2 所得的峰電位差為75mv。 在此基礎(chǔ)上，我再將買(mǎi)來(lái)的鉑碳催化劑涂在上面：稱(chēng)取5mg的催化劑材料放入到10ml的試劑瓶中，之后加入2.5ml的乙醇中，超聲20-30分鐘使催化劑在乙醇中分散均勻。然后用微量移液槍取10微升的混合液，滴加到干凈的玻碳電極的表面（直徑為3.0mm），然后室溫下干燥。再用微量移液槍取3微升的Nafion溶液滴加在電極上，室溫下干燥。將涂有催化劑的電極作為工作電極在通了30minN2的硫酸中進(jìn)行測(cè)試，所得的cv曲線(xiàn)卻是圖片3 基本形狀和不加催化劑是差不多的，只是說(shuō)加了催化劑所出的電流要比不加大而已。而按理說(shuō)加了催化劑，不是應(yīng)該要表現(xiàn)出氧化還原峰的嗎？在下剛接觸此領(lǐng)域，還望大神多多指點(diǎn)。 圖片1.jpg 圖片2.jpg 圖片3.jpg |
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