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z1257340586銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
Improved Synthesis of Graphene Oxide制備氧化石墨烯,具體的實(shí)驗(yàn)步驟,急求。! 已有2人參與
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Improved Synthesis of Graphene Oxide制備氧化石墨烯,具體的實(shí)驗(yàn)步驟越細(xì)越好,急求。。 我不知道360ml濃硫酸和40ml的磷酸混合酸具體怎么加到3g石墨和18g高錳酸鉀里,是用膠頭滴管加嗎?用不用在冰浴情況下,還是混合物慢慢加入混合酸里分批加?我第一次用的燒杯失敗了 |
疑難問(wèn)題 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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第一:將濃硫酸和濃磷酸混合均勻,冰浴條件下,將混合酸緩慢滴加到石墨高錳酸鉀混合物中,滴加過(guò)程中需要攪拌,不過(guò)剛開(kāi)始肯定不易攪拌,因?yàn)闊績(jī)?nèi)的混合物很黏。(上述藥品的用量跟文獻(xiàn)一致,或按比例縮小、放大) 第二:50℃(好像是這個(gè)溫度)反應(yīng)12h,然后將反應(yīng)液緩慢倒入事先準(zhǔn)備的冰塊中,冰塊的量參考文獻(xiàn),不一定和文獻(xiàn)用量保持一樣。 第三:待上述混合物冷卻后,滴加過(guò)氧化氫,邊滴加邊攪拌,直到出現(xiàn)亮黃色,停止 第四:向上述混合液中加入適量鹽酸溶液,攪拌均勻后,靜置一段時(shí)間(一夜),傾倒上層清液,然后再加入適量稀鹽酸,攪拌、靜置、傾倒上層清液,如此反復(fù),一般2、三次的樣子就不能沉淀了。 第五:離心、水洗、反復(fù)多次,直至偏向中性。(轉(zhuǎn)速8000,離心時(shí)間會(huì)隨次數(shù)增加延長(zhǎng)) 最后:關(guān)于超聲,干燥的問(wèn)題根據(jù)自己的需求選擇 |

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