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z1257340586

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我不知道360ml濃硫酸和40ml的磷酸混合酸具體怎么加到3g石墨和18g高錳酸鉀里，是用膠頭滴管加嗎？用不用在冰浴情況下，還是混合物慢慢加入混合酸里分批加？我第一次用的燒杯失敗了

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1樓 2014-11-27 15:40:26

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6樓: Originally posted by z1257340586 at 2014-12-09 10:54:48
好的，謝謝啦，加的時(shí)候需要用磁力攪拌嗎？轉(zhuǎn)速多大啊？...

第一：將濃硫酸和濃磷酸混合均勻，冰浴條件下，將混合酸緩慢滴加到石墨高錳酸鉀混合物中，滴加過(guò)程中需要攪拌，不過(guò)剛開(kāi)始肯定不易攪拌，因?yàn)闊績(jī)?nèi)的混合物很黏。（上述藥品的用量跟文獻(xiàn)一致，或按比例縮小、放大）
第二：50℃（好像是這個(gè)溫度）反應(yīng)12h，然后將反應(yīng)液緩慢倒入事先準(zhǔn)備的冰塊中，冰塊的量參考文獻(xiàn)，不一定和文獻(xiàn)用量保持一樣。
第三：待上述混合物冷卻后，滴加過(guò)氧化氫，邊滴加邊攪拌，直到出現(xiàn)亮黃色，停止
第四：向上述混合液中加入適量鹽酸溶液，攪拌均勻后，靜置一段時(shí)間（一夜），傾倒上層清液，然后再加入適量稀鹽酸，攪拌、靜置、傾倒上層清液，如此反復(fù)，一般2、三次的樣子就不能沉淀了。
第五：離心、水洗、反復(fù)多次，直至偏向中性。（轉(zhuǎn)速8000，離心時(shí)間會(huì)隨次數(shù)增加延長(zhǎng)）
最后：關(guān)于超聲，干燥的問(wèn)題根據(jù)自己的需求選擇

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如果這個(gè)事情來(lái)了，你卻沒(méi)有勇敢地去解決掉，它一定會(huì)再來(lái)。生活真是這樣，它會(huì)一次次地讓你去做這個(gè)功課直到你學(xué)會(huì)為止。

7樓2014-12-11 10:27:40

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林雨曦

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10樓: Originally posted by z1257340586 at 2014-12-15 20:36:42
我離心三天了，ph一直很低不知道為什么...

可能是酸殘留的有點(diǎn)多吧，PH>5左右就行了，你是用什么方法洗的，通常我們是先用30%的H2O2的水溶液離心分離，再用5%HCl，乙醇系若干次就好了。希望對(duì)你有用

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13樓2014-12-18 16:07:28

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13樓: Originally posted by 林雨曦 at 2014-12-18 16:07:28
可能是酸殘留的有點(diǎn)多吧，PH>5左右就行了，你是用什么方法洗的，通常我們是先用30%的H2O2的水溶液離心分離，再用5%HCl，乙醇系若干次就好了。希望對(duì)你有用...

我也是，不過(guò)用的是30%HCl，乙醇最后用水離心分離，但是ph一直很低，最后真空干燥了，還不知道效果好不好

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14樓2014-12-19 08:49:18

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a3_o

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先冰浴，放入硫酸，磷酸，然后加入石墨，最后緩慢加入高錳酸鉀

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2樓2014-12-01 19:27:55

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2樓: Originally posted by a3_o at 2014-12-01 19:27:55
先冰浴，放入硫酸，磷酸，然后加入石墨，最后緩慢加入高錳酸鉀

那可以說(shuō)詳細(xì)點(diǎn)嗎？且洗過(guò)的溶液我用抽濾離心都不怎么行？具體怎么洗法啊？

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3樓2014-12-02 13:04:12

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yifengpiaobo

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具體步驟看文獻(xiàn)不就行了，你說(shuō)的洗滌方法具體就是用離心來(lái)處理，一般要到8000轉(zhuǎn)，水洗到PH大于5就行了，不用追求中性。

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你連世界都沒(méi)有觀過(guò)，哪來(lái)的世界觀？

4樓2014-12-02 17:05:14

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大浪淘沙0922

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先將石墨和高錳酸鉀混合均勻后放在燒瓶中，冰浴的情況下，緩慢加入酸

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5樓2014-12-08 12:51:51

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5樓: Originally posted by 大浪淘沙0922 at 2014-12-08 12:51:51
先將石墨和高錳酸鉀混合均勻后放在燒瓶中，冰浴的情況下，緩慢加入酸

好的，謝謝啦，加的時(shí)候需要用磁力攪拌嗎？轉(zhuǎn)速多大 ��？

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6樓2014-12-09 10:54:48

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7樓: Originally posted by 來(lái)瓶_啤酒 at 2014-12-11 10:27:40
第一：將濃硫酸和濃磷酸混合均勻，冰浴條件下，將混合酸緩慢滴加到石墨高錳酸鉀混合物中，滴加過(guò)程中需要攪拌，不過(guò)剛開(kāi)始肯定不易攪拌，因?yàn)闊績(jī)?nèi)的混合物很黏。（上述藥品的用量跟文獻(xiàn)一致，或按比例縮小、放大 ...

離心多久就可以洗到中性，我洗了好多次，ph一直是4左右

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8樓2014-12-15 09:58:51

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林雨曦

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8樓: Originally posted by z1257340586 at 2014-12-15 09:58:51
離心多久就可以洗到中性，我洗了好多次，ph一直是4左右...

多離心幾次，一般五到七次左右可以洗到中性

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9樓2014-12-15 10:41:40

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9樓: Originally posted by 林雨曦 at 2014-12-15 10:41:40
多離心幾次，一般五到七次左右可以洗到中性...

我離心三天了，ph一直很低不知道為什么

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10樓2014-12-15 20:36:42

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