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xingdao金蟲 (著名寫手)
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[求助]
納米金棒制備方面的一些困惑 已有3人參與
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金棒的制備采用種子合成法，我所用的劑量如下： 種子溶液：5mlCTAB(0.2M)+5mlHAuCl4(0.5mM)+0.6ml的硼氫化鈉反應(yīng)得到。 生長(zhǎng)溶液：0.912gCTAB+0.08g水楊酸鈉溶解于25ml蒸餾水中，+0.5ml4mM的硝酸銀，水浴30℃靜置15min左右，+25ml1mM的HAuCl4+0.21ml濃鹽酸，溫和攪拌15min，+300微升0.1M的AA，此時(shí)為無(wú)色的生長(zhǎng)溶液，最后加入80微升的種子溶液過(guò)夜反應(yīng)12h~24h。之后8500rpm離心三次測(cè)量吸收光譜。得到的吸收峰在~523nm和~700nm處。 問(wèn)題：1.根據(jù)文獻(xiàn)記載，用這種方法可以得到縱向吸收峰在近紅外部分的，我最想要得到的是在980nm處的吸收峰，但是實(shí)驗(yàn)得到的總是在600~700nm之間，調(diào)節(jié)劑量感覺(jué)紅移的效果不大？是我方法錯(cuò)誤，還是劑量有誤？ 2.水楊酸鈉和CTAB混合后會(huì)有絮狀、膠體狀出現(xiàn)，盡管攪拌后會(huì)短時(shí)間消失，但是過(guò)夜反應(yīng)后有時(shí)候在最后的反應(yīng)體系中會(huì)有膠狀物質(zhì)出現(xiàn)，液體很粘稠，是兩者之間沒(méi)法完全溶解成透明的液體嗎？ 3.測(cè)量吸收光譜前有必要離心三次嗎，離心是為了除去CTAB，感覺(jué)CTAB對(duì)其吸收光譜的影響不是很大吧？ 歡迎各位大神們指點(diǎn)啊，謝謝。 |
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zihua886
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【答案】應(yīng)助回帖
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xingdao: 金幣+25, ★★★很有幫助 2014-12-08 11:17:53
| 給出每種物質(zhì)具體濃度。重點(diǎn)是Ag+，pH值，AA含量，seed濃度。有紫外可見(jiàn)光譜圖也放上來(lái)，還有參考的哪篇文獻(xiàn)？ |
3樓2014-12-05 12:13:25
xingdao
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4樓2014-12-06 09:06:53
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5樓2014-12-06 17:00:05
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