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In ein Gemisch von 50 ccm Pyridin mit 200--250 ccm Essigsäure-anhydrid, das sich in einer mit Wasser gekühlten Pulverflasche befindet trägt man unter Rühren mittels der Turbine langsam in kleinen Portionen 50g gut wirksamen.Zinkstaub ein.Die Lösung färbt sich gelb,nach einiger Zeit beginnt die Ausscheidung gelber Krystalle,die sich allmählich so vermehrt ,daß die Masse zu einem Krystallbrei erstarrt.Man stellt dann in heißes Wasser, rührt solange,bis die Krustalle sich wieder gelöst haben,saugt die heiße Lösung vom unveränderten Zinkstaub und vom Zinkacetat ab und wäscht mit wenig warmem Essigsäure-anhydrid nach . Die nach dem Wiedererkalten abgeschiedenen Krystalle (lange, gelbe Nadeln) braucht man nur abzusaugen,mit etwas kaltem Wasser zu waschen und möglichst rasch im Exsiccator zu trocknen, sie sind dann zu allen Verwendungszwecken von genügender Reinheit. Die Ausbeute beträgt 25-30g.Aus der vom Zinkstaub abgesaugten Lösung erhält man durch Eingießen in Wasser nach längerem Stehen noch eine geringe Menge derselben Substanz,meist in blaßgelben Krystallen. Die Verbindung ist in Essigsäure-anhydrid und Eisessig in der Kälte mäßig,in der Hitze sehr leicht löslich; die Löslichkeit in Alkohol,benzol und Essigäther ist geringer;in Äther ist sie schwer,in Petroläther sehr schwer löslich.Man kann sie bequem ans Alkohol,Benzol oder Eisessig umkrystallisieren.Der schmelzpunkt liegt bei 124-125‘。 |
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因為有些地方的字符&不正確。導致不能翻譯得很到位,請原諒! 嘗試翻譯如下:在一種由50mL吡啶和200--250 mL冰醋酸酐組成的混合物中,反應瓶上連接水冷凝裝置,在渦輪機械攪拌下慢慢分小批(50g)碾磨充分的鋅粉。 溶液放置加一段時間,沉淀開始結(jié)晶。然后加入熱水, 入 In ein Gemisch von 50 ccm Pyridin mit 200--250 ccm Essigsäure-anhydrid, das sich in einer mit Wasser gekühlten Pulverflasche befindet trägt man unter Rühren mittels der Turbine langsam in kleinen Portionen 50g gut wirksamen.Zinkstaub ein.Die Lösung färbt sich gelb,nach einiger Zeit beginnt die Ausscheidung gelber Krystalle,die sich allmählich so vermehrt ,daß die Masse zu einem Krystallbrei erstarrt.Man stellt dann in heißes Wasser, rührt solange,bis die Krustalle sich wieder gelöst haben,saugt die heiße Lösung vom unveränderten Zinkstaub und vom Zinkacetat ab und wäscht mit wenig warmem Essigsäure-anhydrid nach . Die nach dem Wiedererkalten abgeschiedenen Krystalle (lange, gelbe Nadeln) braucht man nur abzusaugen,mit etwas kaltem Wasser zu waschen und möglichst rasch im Exsiccator zu trocknen, sie sind dann zu allen Verwendungszwecken von genügender Reinheit. Die Ausbeute beträgt 25-30g.Aus der vom Zinkstaub abgesaugten Lösung erhält man durch Eingießen in Wasser nach längerem Stehen noch eine geringe Menge derselben Substanz,meist in blaßgelben Krystallen. Die Verbindung ist in Essigsäure-anhydrid und Eisessig in der Kälte mäßig,in der Hitze sehr leicht löslich; die Löslichkeit in Alkohol,benzol und Essigäther ist geringer;in Äther ist sie schwer,in Petroläther sehr schwer löslich.Man kann sie bequem ans Alkohol,Benzol oder Eisessig umkrystallisieren.Der schmelzpunkt liegt bei 124-125‘。 溶液在醇,本和乙酸中穩(wěn)定,用乙醇,苯或冰乙酸重結(jié)晶熔點是124-125‘。 |



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