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[求助]
SPME固相微萃取采用GC-MS 測定桑葉揮發(fā)性成分 不出峰，求高人指點 已有3人參與
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現(xiàn)在測定桑葉揮發(fā)成分，條件如下： 固相微萃�。⊿PME）：SUPELCO公司的。萃取頭為75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。 氣-質-質串聯(lián)儀：Bruker 450GC-320MS 實驗過程：取桑葉葉片放入容器中（容器為上面帶小口的塑料杯子，小口方便萃取頭的插入。萃取時用封口膜將萃取手柄與小口密封住。并將萃取纖維頭推出），保持葉片的完整，每次放入4-5片葉子。萃取時于40攝氏度水浴萃取40分鐘。之后將萃取頭插入氣相色譜的進樣口。接著推出纖維頭。直至分析結束再將其拔出。（這里我也確定纖維頭沒有壞） GC-MS條件： 色譜條件：進樣口溫度270℃，起始溫度40℃，保持5 min；以4℃／min速度升溫至120℃，保持10min；再以20℃／min的速度升溫到280 oC，保持2 min；載氣He的流速為1.0 mL／min，無分流比。 質譜條件： 電離方式EI，電子能量70 eV，離子源溫度230℃， 接口溫度280 ℃。質量掃描范圍(m／z)40-500。 試了幾次，不出峰，求高人指點一下。 |
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xiaojian1103
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3樓2014-12-10 09:00:02
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