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[交流]
[求助]謝樂公式計算晶粒大小
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用謝樂公式求晶粒大小時,的掃描范圍選擇依據(jù)是什么?選高角度還是低角度的衍射峰啊?謝謝。 另外,K值選0.89還是1? |
科研啊 努力啊 希望有用啊 | 核殼催化劑2013-09-23 | 實驗技能 |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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Dc = 0.89λ /(B cos θ)(λ為X 射線波長, B為衍射峰半高寬, θ 為衍射角) 雙線法(Williams-Hall)測定金屬晶體中的微觀應力 晶塊尺寸小于0.1μm,且有不均勻應變時衍射線寬化?捎弥x樂方程或Hall法作定量計算。 1 衍射線寬化的原因 用衍射儀測定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應變(微觀應變)和堆積層錯(在衍射峰的高角一側引起長的尾巴)。后二個因素是由于試樣晶體結構的不完整所造成的。 2 謝樂方程 若假設試樣中沒有晶體結構的不完整引起的寬化,則衍射線的寬化僅是由晶塊尺寸造成的,而且晶塊尺寸是均勻的,則可得到謝樂方程: 式中Size表示晶塊尺寸(nm),K為常數(shù),一般取K=1,λ是X射線的波長(nm),F(xiàn)W(S)是試樣寬化(Rad),θ則是衍射角(Rad)。 計算晶塊尺寸時,一般采用低角度的衍射線,如果晶塊尺寸較大,可用較高衍射角的衍射線來代替。此式適用范圍為1-100nm。 3 微觀應變引起的線形寬化 如果存在微觀應力,衍射峰的加寬表示為: 式中Strain表示微觀應變,它是應變量對面間距的比值,用百分數(shù)表示。 4 Hall方法 測量二個以上的衍射峰的半高寬FW(S),由于晶塊尺寸與晶面指數(shù)有關,所以要選擇同一方向衍射面,如(111)和(222),或(200)和(400)。以 為橫坐標,作 圖,用最小二乘法作直線擬合,直線的斜率為微觀應變的兩倍,直線在縱坐標上的截距即為晶塊尺寸的倒數(shù)。 5 半高寬、樣品寬化和儀器寬化 樣品的衍射峰加寬可以用半高寬來表示,樣品的半高寬FWHM是儀器加寬FW(I)和樣品性質(晶塊尺寸細化和微觀應力存在)加寬FW(S)的卷積。 為了求得樣品加寬FW(S),必須建立一個儀器加寬FW(I)與衍射角θ之間的關系,也稱為FWHM曲線。 該曲線可以通過測量一個標樣的衍射譜來獲得。標樣應當與被測試樣的結晶狀態(tài)相同,標樣必須是無應力且無晶塊尺寸細化的樣品,晶粒度在25μm以上,如NISTA60Si和LaB6等。 |
至尊木蟲 (知名作家)

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