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[交流]
[求助]謝樂公式計(jì)算晶粒大小
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用謝樂公式求晶粒大小時(shí)，的掃描范圍選擇依據(jù)是什么��？選高角度還是低角度的衍射峰��？謝謝。 另外，K值選0.89還是1��？ |
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 科研啊 努力啊 希望有用啊 | 核殼催化劑2013-09-23 | 實(shí)驗(yàn)技能 |
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3樓2008-05-22 19:45:30
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- 性別: GG
- 專業(yè): 其他無機(jī)非金屬材料
http://zhidao.baidu.com/question/18380111.html
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Dc = 0.89λ /(B cos θ)(λ為X 射線波長(zhǎng), B為衍射峰半高寬, θ 為衍射角) 雙線法（Williams-Hall）測(cè)定金屬晶體中的微觀應(yīng)力 晶塊尺寸小于0.1μm，且有不均勻應(yīng)變時(shí)衍射線寬化�？捎弥x樂方程或Hall法作定量計(jì)算。 1 衍射線寬化的原因 用衍射儀測(cè)定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應(yīng)變（微觀應(yīng)變）和堆積層錯(cuò)（在衍射峰的高角一側(cè)引起長(zhǎng)的尾巴）。后二個(gè)因素是由于試樣晶體結(jié)構(gòu)的不完整所造成的。 2 謝樂方程 若假設(shè)試樣中沒有晶體結(jié)構(gòu)的不完整引起的寬化，則衍射線的寬化僅是由晶塊尺寸造成的，而且晶塊尺寸是均勻的，則可得到謝樂方程： 式中Size表示晶塊尺寸（nm），K為常數(shù)，一般取K=1，λ是X射線的波長(zhǎng)(nm)，F(xiàn)W（S）是試樣寬化(Rad)，θ則是衍射角(Rad)。 計(jì)算晶塊尺寸時(shí)，一般采用低角度的衍射線，如果晶塊尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。此式適用范圍為1-100nm。 3 微觀應(yīng)變引起的線形寬化 如果存在微觀應(yīng)力，衍射峰的加寬表示為： 式中Strain表示微觀應(yīng)變，它是應(yīng)變量對(duì)面間距的比值，用百分?jǐn)?shù)表示。 4 Hall方法 測(cè)量二個(gè)以上的衍射峰的半高寬FW（S），由于晶塊尺寸與晶面指數(shù)有關(guān)，所以要選擇同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以 為橫坐標(biāo)，作 圖，用最小二乘法作直線擬合，直線的斜率為微觀應(yīng)變的兩倍，直線在縱坐標(biāo)上的截距即為晶塊尺寸的倒數(shù)。 5 半高寬、樣品寬化和儀器寬化 樣品的衍射峰加寬可以用半高寬來表示，樣品的半高寬FWHM是儀器加寬FW（I）和樣品性質(zhì)（晶塊尺寸細(xì)化和微觀應(yīng)力存在）加寬FW（S）的卷積。 為了求得樣品加寬FW（S），必須建立一個(gè)儀器加寬FW（I）與衍射角θ之間的關(guān)系，也稱為FWHM曲線。 該曲線可以通過測(cè)量一個(gè)標(biāo)樣的衍射譜來獲得。標(biāo)樣應(yīng)當(dāng)與被測(cè)試樣的結(jié)晶狀態(tài)相同，標(biāo)樣必須是無應(yīng)力且無晶塊尺寸細(xì)化的樣品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。 |
2樓2008-05-22 15:44:51
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