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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 其他 » 氮氣吸脫附試驗
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gaomsh602鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
氮氣吸脫附試驗 已有2人參與
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各位老師，小的剛開始做吸脫附試驗，請指點一下 1、下圖是一個煤樣的分析，為什么吸附和脫附都出現(xiàn)負值，出現(xiàn)這種情況的原因是什么，應當如何調整？ 2、同樣是煤，為什么第二樣兩個小時就已經(jīng)結束了，而第一個和第三個樣直到等到三個半小時還沒有開始，第一次做的時候，這兩個樣品也有這樣的問題。但在這一批樣前面的三個樣品，三個小時就已經(jīng)全部完成了。出現(xiàn)問題的原因是可能是什么，是參數(shù)設置的問題，還是樣品的問題，如何解決？ 3、粒徑的不同是否有影響，如有影響對于煤來說，什么樣的粒徑比較合適？ 4、對于煤來說，樣品的用量應當如何選取？ 5、BET中的C值是負值，該怎么調整？ 謝謝您的答復。 圖片1.jpg |
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2樓2014-12-12 11:03:05
上官小仙
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
fatewu: 金幣+5, 謝謝回帖，辛苦了~ 2014-12-12 19:12:58
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1，吸脫附出現(xiàn)負值，有幾種情況，一個是樣品比表面積較小，稱樣量不多，使得樣品測試過程中吸附量很低。造成測量的誤差。一個是測試過程中系統(tǒng)漏氣，當然是微漏，且樣品吸附量不大的的時候，也容易出現(xiàn)此情況。還有就是樣品前處理沒有處理好，樣品孔內有部分雜質氣體沒有除干凈。 2，這個問題可能是測試系統(tǒng)漏氣。建議檢測真空系統(tǒng)。 3，同樣的樣品，粒徑的大小不足以影響材料的比表面積。當然，如果到了納米尺寸，由于納米尺寸效應，會有所不一樣。 4，樣品量的多少根據(jù)樣品比表面積的大小來定，一般的國標：稱樣量*材料比表面積不小于5m2。比如說材料比表面是1m2/g，那么稱樣量需要5g。當然現(xiàn)在的儀器檢測水平大幅提高，有0.5g以上基本沒問題。 5，BET中C的數(shù)值可以通過選點去解決。出現(xiàn)負值一般是在材料比表面積很小或者很大時容易出現(xiàn)。前者可以通過選點和加大稱樣量解決，后者可以通過選點解決。 |
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gaomsh6023樓2014-12-12 15:49:43
gaomsh602
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4樓2014-12-12 20:29:29
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5樓2014-12-12 20:37:42
gaomsh602
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6樓2014-12-12 20:39:50
fatewu
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7樓2014-12-13 10:22:09
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