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gaomsh602鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
氮?dú)馕摳皆囼?yàn) 已有2人參與
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各位老師，小的剛開(kāi)始做吸脫附試驗(yàn)，請(qǐng)指點(diǎn)一下 1、下圖是一個(gè)煤樣的分析，為什么吸附和脫附都出現(xiàn)負(fù)值，出現(xiàn)這種情況的原因是什么，應(yīng)當(dāng)如何調(diào)整？ 2、同樣是煤，為什么第二樣兩個(gè)小時(shí)就已經(jīng)結(jié)束了，而第一個(gè)和第三個(gè)樣直到等到三個(gè)半小時(shí)還沒(méi)有開(kāi)始，第一次做的時(shí)候，這兩個(gè)樣品也有這樣的問(wèn)題。但在這一批樣前面的三個(gè)樣品，三個(gè)小時(shí)就已經(jīng)全部完成了。出現(xiàn)問(wèn)題的原因是可能是什么，是參數(shù)設(shè)置的問(wèn)題，還是樣品的問(wèn)題，如何解決？ 3、粒徑的不同是否有影響，如有影響對(duì)于煤來(lái)說(shuō)，什么樣的粒徑比較合適？ 4、對(duì)于煤來(lái)說(shuō)，樣品的用量應(yīng)當(dāng)如何選��？ 5、BET中的C值是負(fù)值，該怎么調(diào)整？ 謝謝您的答復(fù)。 圖片1.jpg |
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gaomsh602
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4樓2014-12-12 20:29:29
2樓2014-12-12 11:03:05
上官小仙
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
fatewu: 金幣+5, 謝謝回帖，辛苦了~ 2014-12-12 19:12:58
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1，吸脫附出現(xiàn)負(fù)值，有幾種情況，一個(gè)是樣品比表面積較小，稱樣量不多，使得樣品測(cè)試過(guò)程中吸附量很低。造成測(cè)量的誤差。一個(gè)是測(cè)試過(guò)程中系統(tǒng)漏氣，當(dāng)然是微漏，且樣品吸附量不大的的時(shí)候，也容易出現(xiàn)此情況。還有就是樣品前處理沒(méi)有處理好，樣品孔內(nèi)有部分雜質(zhì)氣體沒(méi)有除干凈。 2，這個(gè)問(wèn)題可能是測(cè)試系統(tǒng)漏氣。建議檢測(cè)真空系統(tǒng)。 3，同樣的樣品，粒徑的大小不足以影響材料的比表面積。當(dāng)然，如果到了納米尺寸，由于納米尺寸效應(yīng)，會(huì)有所不一樣。 4，樣品量的多少根據(jù)樣品比表面積的大小來(lái)定，一般的國(guó)標(biāo)：稱樣量*材料比表面積不小于5m2。比如說(shuō)材料比表面是1m2/g，那么稱樣量需要5g。當(dāng)然現(xiàn)在的儀器檢測(cè)水平大幅提高，有0.5g以上基本沒(méi)問(wèn)題。 5，BET中C的數(shù)值可以通過(guò)選點(diǎn)去解決。出現(xiàn)負(fù)值一般是在材料比表面積很小或者很大時(shí)容易出現(xiàn)。前者可以通過(guò)選點(diǎn)和加大稱樣量解決，后者可以通過(guò)選點(diǎn)解決。 |
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gaomsh6023樓2014-12-12 15:49:43
gaomsh602
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5樓2014-12-12 20:37:42
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