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[交流]
食品中三聚氰胺和三聚氰酸的檢測
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2g奶粉加入3mL去離子水，充分溶解后加入100μL 1μg/mL三聚氰胺-15N3 同位素內(nèi)標和200μL 1μg/mL三聚氰酸-13C3同位素內(nèi)標 加入 7 mL 乙腈，再加入一定量1 mol/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH 至2.03.0，充分混勻后超聲 15 min，4℃下8000 r/min 離心 5 min 上清液過預(yù)先潤濕的濾紙，取2mL 濾液加入 0.8mL 去離子水，用乙腈: 水(1:1) 稀釋至5mL 作為待凈化液 Anpelclean MCT SPE 小柱(150mg/3mL) 預(yù)先用3mL 甲醇，3mL 乙腈: 水(1:1) 活化 5mL待凈化液以不超過1滴/秒的流速過小柱，用2mL乙腈:水(1:1)淋洗，低真空抽干后用 2 mL甲醇，2×2 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫 收集洗脫液，40℃下氮氣吹干，用100 mmol/L 甲酸銨：乙腈(1:9)pH 3.2 溶液定容至1mL 后HPLC-MSD 測定 |
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2014-12-16 09:50:36, 1.65 M
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