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小米椒k

鐵蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 食品科學(xué)基礎(chǔ)

[求助] 氣相色譜填充柱-制備-不出峰，菜鳥求大神指導(dǎo)

大家好！
由于填充柱用量大，我打算自己制備氣相色譜填充柱。按照網(wǎng)上的方法填充DNP柱子（中等極性柱），擔(dān)體選擇的是紅色釉化擔(dān)體301（40—60目），固定液為20%DNP和7%的PEG，溶劑為丙酮。利用抽氣機填充緊密，加入玻璃毛塞緊后老化后，進樣一點峰都不出。這是為什么呢？應(yīng)該不至于一個峰也沒有啊。

第一次填充色譜柱，求各位高手指教啊！

我總結(jié)了下自己可能的問題所在1擔(dān)體涂抹上固定液自然風(fēng)干后，在烘箱中干燥了2h左右（約100℃）（這個按理來說應(yīng)該沒什么大問題吧）
2填料時進樣口端和檢測器口端留的空柱距離較�。ㄟM樣時進樣針有1cm左右都插進色譜柱填料里了）
3填的玻璃毛較多（怕柱材料泄露，所以多填了一些）
4選擇的擔(dān)體不對？（按照要求應(yīng)該是用80目左右的白色擔(dān)體，但太貴了，沒買那種）

但是究竟是因為什么原因呢

將制備的填充柱安裝在機器上，老化后接檢測器端，能聞到有一股較為濃郁的塑料味；此外，雖然色譜柱能通氣，但感覺好像有點堵（調(diào)大載氣壓力后只能達到0.2 MP左右，但換了購買別人的柱子柱壓能上去到0.3 MP）

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1樓 2014-12-16 16:18:55

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智能機器人

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