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小米椒k鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
氣相色譜填充柱-制備-不出峰，菜鳥求大神指導
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大家好！ 由于填充柱用量大，我打算自己制備氣相色譜填充柱。按照網(wǎng)上的方法填充DNP柱子（中等極性柱），擔體選擇的是紅色釉化擔體301（40—60目），固定液為20%DNP和7%的PEG，溶劑為丙酮。利用抽氣機填充緊密，加入玻璃毛塞緊后老化后，進樣一點峰都不出。這是為什么呢？應該不至于一個峰也沒有啊。 第一次填充色譜柱，求各位高手指教��！ 我總結了下自己可能的問題所在1擔體涂抹上固定液自然風干后，在烘箱中干燥了2h左右（約100℃）（這個按理來說應該沒什么大問題吧） 2填料時進樣口端和檢測器口端留的空柱距離較�。ㄟM樣時進樣針有1cm左右都插進色譜柱填料里了） 3填的玻璃毛較多（怕柱材料泄露，所以多填了一些） 4選擇的擔體不對？（按照要求應該是用80目左右的白色擔體，但太貴了，沒買那種） 但是究竟是因為什么原因呢 將制備的填充柱安裝在機器上，老化后接檢測器端，能聞到有一股較為濃郁的塑料味；此外，雖然色譜柱能通氣，但感覺好像有點堵（調(diào)大載氣壓力后只能達到0.2 MP左右，但換了購買別人的柱子柱壓能上去到0.3 MP） |
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