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cholocate5金蟲 (正式寫手)
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[交流]
各固體催化劑表征方法需要的樣品量
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催化劑的研究離不開各種各樣表征技術(shù)的支持，我們在制備催化劑的時候（尤其是在初始的探索階段）樣品的制備量通常是有限的，如果相應(yīng)了解各表征方法的需要的樣品量便可以在制備的過程中有意保證樣品的制備量能夠滿足性能測試和表征分析的需要，避免再次制樣引起的誤差和重復(fù)驗證的繁瑣。本人是新手，做的分析不多，不太清楚，希望有經(jīng)驗的達人能夠分析一下自己分析測試時的經(jīng)驗。 下面舉例列舉一下自己的一些疑惑： （1）N2吸附：我做過幾個介孔分析，采用的ASAP2020，結(jié)果文件中顯示樣品的用量只有0.1~0.2g，有人說樣品量少了做不準(zhǔn)，想問一下這個是不是跟儀器有關(guān)系。國產(chǎn)儀器大概需要多少用量？介孔和微孔分析的用量是否不一樣？想想中應(yīng)該跟物質(zhì)的比表面積應(yīng)該有關(guān)，比表面積大的是不是就可以用量少一些。 （2）XRD：粉末固體樣品的XRD分析需要多少的量，大家都說很少，很少是多少？有沒有朋友定量過，大概多少g或者mL。這個是不損壞樣品的吧，做完是否還能拿去做其他分析？ （3）XRF：我聽我?guī)熜终f需要5g左右的樣品壓片，而且制樣壓力20~30t，10kgf就是1MPa啊，這么大的壓力會不會破壞樣品的孔隙結(jié)構(gòu)��？為什么還說XRF是不損壞樣品的分析。 （4）TPD、TPR：這個我自己動手做過，TPD0.1g就足夠了，當(dāng)然也跟樣品的比表面積有關(guān)，比表面積小就需要多加一些，信號才會明顯，TPR需要的樣品更少，這個最好控制粒徑比較，40~80目之間就可以了； （5）還想知道XPS需要多少多少樣品孽。。。。 （6）SEM、TEM也見過，用的樣品量較少，SEM只要在樣品臺上分布均勻就好了，TEM要求分散得更好，自然樣品量也較少。 （7）ICP 看論壇上的帖子，說跟樣品中元素的含量和測試元素數(shù)目有關(guān)，跟含量有關(guān)可以理解，跟數(shù)目有關(guān)嗎？還是跟最小濃度的元素含量有關(guān)，或者是說要測得精確需要分開消解分開測保證都在最優(yōu)的測試區(qū)間。 一切的一切都是因為樣品制備少了，想表征分析不夠了。不過有的時候材料比較貴，不確定效果的時候也不想一次做太多。希望大家多多交流啊，還有一些其他的表征分析的需求量，樣品要求（粉末還是顆粒，粒徑多少，要不要壓片，壓力多大）。 歡迎大家交流啊，小弟在此謝過了~~~~ |
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luanch
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4樓2014-12-17 11:50:51
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cholocate5: 金幣+5 2014-12-17 13:18:37
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cholocate5: 金幣+5 2014-12-17 13:18:37
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首先，BET這個要看樣品的比表面積一般，比表面積比較大時用量少點就好，反之亦然，一般情況下為0.1g XRD要看做的時候所用的玻璃樣品槽的大小，一般將樣品覆滿為止，大概用量為零點幾克左右，樣品可回收 XPS 一般需要的樣品量是大概能將樣品壓成大概直徑一厘米左右圓片就好 ICP 要使用18.2 MΩ·cm的超純水稀釋,濃度是在ppb級別,樣品完全澄清,總鹽量低于0.15% |
6樓2014-12-17 12:18:55
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13樓2014-12-18 13:09:08
商家已經(jīng)主動聲明此回帖可能含有宣傳內(nèi)容|
客氣了，我們互相交流。不管是哪種方法，因為你在制樣的時候已經(jīng)對宏觀結(jié)構(gòu)有了一定的破壞，所以再去壓片的話，本身宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)該就改變了，至于到底破壞程度是怎么樣的，要看對你后續(xù)的檢測或者研究有沒有影響了。其實XRF和XRD的管電壓管電流差不多的，都是幾十KV,幾十mA,所以其功率幾乎也是差別不大，在國家的輻射設(shè)備中也是把XRF和XRD的輻射等級歸為一類的（比探傷等的輻射等級低），我自己認(rèn)為做過XRF不適合再做其他的分析了，因為沒有和其他朋友做過此類對比，也不敢說一定，但是自認(rèn)為對樣品的微觀結(jié)構(gòu)影響較大。一般的機構(gòu)和大學(xué)吧，可能壓片法用的比較多，對大部分材料來說壓片法就是定性分析，操作簡單且比較無腦，是個使用XRF的都會，但是我們基本上90%都是熔融玻璃片法，也就是定量分析，這種融片就是可以有效地消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，但是操作復(fù)雜且需大量標(biāo)樣作比對。 |
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cholocate525樓2014-12-21 21:40:07
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2樓2014-12-17 10:52:08
阿Q~~
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3樓2014-12-17 11:08:10
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5樓2014-12-17 11:52:16
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10樓2014-12-17 23:29:06
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