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cholocate5金蟲 (正式寫手)
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[交流]
各固體催化劑表征方法需要的樣品量
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催化劑的研究離不開各種各樣表征技術(shù)的支持，我們?cè)谥苽浯呋瘎┑臅r(shí)候（尤其是在初始的探索階段）樣品的制備量通常是有限的，如果相應(yīng)了解各表征方法的需要的樣品量便可以在制備的過(guò)程中有意保證樣品的制備量能夠滿足性能測(cè)試和表征分析的需要，避免再次制樣引起的誤差和重復(fù)驗(yàn)證的繁瑣。本人是新手，做的分析不多，不太清楚，希望有經(jīng)驗(yàn)的達(dá)人能夠分析一下自己分析測(cè)試時(shí)的經(jīng)驗(yàn)。 下面舉例列舉一下自己的一些疑惑： （1）N2吸附：我做過(guò)幾個(gè)介孔分析，采用的ASAP2020，結(jié)果文件中顯示樣品的用量只有0.1~0.2g，有人說(shuō)樣品量少了做不準(zhǔn)，想問(wèn)一下這個(gè)是不是跟儀器有關(guān)系。國(guó)產(chǎn)儀器大概需要多少用量？介孔和微孔分析的用量是否不一樣？想想中應(yīng)該跟物質(zhì)的比表面積應(yīng)該有關(guān)，比表面積大的是不是就可以用量少一些。 （2）XRD：粉末固體樣品的XRD分析需要多少的量，大家都說(shuō)很少，很少是多少？有沒(méi)有朋友定量過(guò)，大概多少g或者mL。這個(gè)是不損壞樣品的吧，做完是否還能拿去做其他分析？ （3）XRF：我聽我?guī)熜终f(shuō)需要5g左右的樣品壓片，而且制樣壓力20~30t，10kgf就是1MPa啊，這么大的壓力會(huì)不會(huì)破壞樣品的孔隙結(jié)構(gòu)��？為什么還說(shuō)XRF是不損壞樣品的分析。 （4）TPD、TPR：這個(gè)我自己動(dòng)手做過(guò)，TPD0.1g就足夠了，當(dāng)然也跟樣品的比表面積有關(guān)，比表面積小就需要多加一些，信號(hào)才會(huì)明顯，TPR需要的樣品更少，這個(gè)最好控制粒徑比較，40~80目之間就可以了； （5）還想知道XPS需要多少多少樣品孽。。。。 （6）SEM、TEM也見(jiàn)過(guò)，用的樣品量較少，SEM只要在樣品臺(tái)上分布均勻就好了，TEM要求分散得更好，自然樣品量也較少。 （7）ICP 看論壇上的帖子，說(shuō)跟樣品中元素的含量和測(cè)試元素?cái)?shù)目有關(guān)，跟含量有關(guān)可以理解，跟數(shù)目有關(guān)嗎？還是跟最小濃度的元素含量有關(guān)，或者是說(shuō)要測(cè)得精確需要分開消解分開測(cè)保證都在最優(yōu)的測(cè)試區(qū)間。 一切的一切都是因?yàn)闃悠分苽渖倭�，想表征分析不夠了。不過(guò)有的時(shí)候材料比較貴，不確定效果的時(shí)候也不想一次做太多。希望大家多多交流啊，還有一些其他的表征分析的需求量，樣品要求（粉末還是顆粒，粒徑多少，要不要壓片，壓力多大）。 歡迎大家交流啊，小弟在此謝過(guò)了~~~~ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
cholocate5: 金幣+10 2014-12-20 00:20:49
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
cholocate5: 金幣+10 2014-12-20 00:20:49
| 我是專業(yè)做XRF，你師兄說(shuō)的是XRF定性分析大概1-3g樣品就夠了，對(duì)于定性分析來(lái)說(shuō)大部分都是壓片法，確實(shí)是30T的壓力把樣品壓成片。對(duì)XRF來(lái)說(shuō)的話，所謂的無(wú)損分析，實(shí)際指的是不破壞樣品的宏觀形態(tài)，但是對(duì)于微觀來(lái)說(shuō)的話是一定會(huì)破壞的，因?yàn)?KW的X光會(huì)遭成例如分子鍵斷裂，內(nèi)部分子形態(tài)破壞等等的情況，XRF做過(guò)的樣品再去做其他表征也是不合適的。 |
20樓2014-12-19 21:36:45
阿Q~~
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3樓2014-12-17 11:08:10
luanch
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4樓2014-12-17 11:50:51
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