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sym1979鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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2-Oxymethyl-5-oxy-pyridinの加里熔融 融點(diǎn)124～125° の鹽基0.2gと苛性加里4gとをニツケルルツボに入れ, 180～200° の間に30 分間加熱冷卻後,水に溶かしそれに炭酸瓦斯を飽和させて液體浸出器を用ひエーテル浸出するとき は微量の結(jié)晶を得,此の結(jié)晶のエーテル溶液にピクリン酸のエーテル溶液を加へて一夜放置後生じ た結(jié)晶を少量の水から再結(jié)するときは黃色柱狀結(jié)晶(融點(diǎn)203°)を得, 2-Methy1-5-oxy-pyridinの ピクレートと混融するも融點(diǎn)降下がない. 次に硫酸酸性にしてエーテル浸出するときは結(jié)晶約0.2gを得,水から再結(jié)するに無(wú)色板狀に結(jié) 晶し, 130° 附近で一旦收縮し258～259° で發(fā)泡して溶ける.冷水に難溶,水溶液はリトマス紙に 酸性を示し,鹽化鐵で黃赤色を呈し硫酸第一鐵で黃色に著色する. |
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2014-12-17 21:25:50, 281.35 K
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【答案】應(yīng)助回帖
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將熔點(diǎn)為124～125°的2-氧合甲基-5-氧-吡啶鉀鹽0.2g和氫氧化鉀4g放入鎳坩堝，在180～200°加熱 30分鐘。冷卻后溶于水中，通入二氧化碳至飽和。用液體浸泡器在乙醚中進(jìn)行滲出，出現(xiàn)微量結(jié)晶物。向此結(jié)晶物的乙醚溶液中加入picrin酸的乙醚溶液，放置一夜后產(chǎn)生結(jié)晶物。這些結(jié)晶物置在少量水中發(fā)生再結(jié)晶，獲得黃色的柱狀晶體（熔點(diǎn)為203°），與2-甲基1-5-氧-吡啶 picrate混融，熔點(diǎn)不降低。 然后，變成硫酸酸性，用乙醚進(jìn)行浸泡滲出，得到約0.2g的結(jié)晶物，在水中進(jìn)行再結(jié)晶，形成無(wú)色的片狀結(jié)晶物。在130°度附近進(jìn)行收縮后，在258～259°進(jìn)行發(fā)泡使之溶解。此物難溶于冷水，用石蕊試紙檢測(cè)水溶液呈酸性，用氯化鐵著色為黃褐色，用硫酸亞鐵著色為黃色。 如果你的日文沒(méi)打錯(cuò)，就是這樣 |
2樓2014-12-20 10:36:10
3樓2014-12-20 10:45:33
4樓2014-12-20 10:54:48
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