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dhtgyhjj1986新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
鄰溴碘苯，2,4-二甲基苯硫酚的測(cè)定方法 已有5人參與
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本人最近做的新藥用到兩種起始原料：鄰溴碘苯、2,4-二甲基苯硫酚，由于合成路線較短，終產(chǎn)品中需要進(jìn)行此二者的監(jiān)控。此外，起始原料購(gòu)入后，也需要進(jìn)行復(fù)檢。現(xiàn)在的問(wèn)題是，生產(chǎn)廠家只透露是用氣相色譜的方法檢測(cè)的以及純度是多少（例如99.0%），但不告知具體的檢測(cè)方法。請(qǐng)教各位高手，遇到此類情況應(yīng)該如何處理呢？ 如果我用終產(chǎn)品溶劑殘留的GC方法能夠檢出此二種起始原料，限度如何確定呢？直接定到0.1%？ 如果我終產(chǎn)品溶劑殘留的GC方法不能檢出此二種起始原料，我是應(yīng)該調(diào)方法，還是應(yīng)該另建方法呢？ 有哪位蟲(chóng)友了解此二種化合物的測(cè)定方法（GC or HPLC)，希望不吝賜教。 |
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汪惠英
新蟲(chóng) (初入文壇)
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9樓2018-11-29 22:00:15
cchao6595
至尊木蟲(chóng) (著名寫手)
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2樓2014-12-22 23:29:01
ds871820
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
dhtgyhjj1986: 金幣+20, ★★★很有幫助, 非常感謝您的寶貴建議。 2014-12-24 09:21:55
dhtgyhjj1986: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-14 08:49:06
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| 終產(chǎn)品應(yīng)該沒(méi)有這兩種起始原料，你讓合成的給你分析一下，然后HPLC檢測(cè)一下就能看出終產(chǎn)品沒(méi)有這兩個(gè)起始原料。另外，你在建立質(zhì)量研究時(shí)分析方法摸索過(guò)程中應(yīng)該走過(guò)起始原料中間體終產(chǎn)品吧，你會(huì)發(fā)現(xiàn)基本沒(méi)有這兩個(gè)起始原料，到你做到合格樣品時(shí)估計(jì)就更找不著這兩個(gè)起始原料的存在。鄰溴碘苯用氣相，2,4-二甲基苯硫酚用液相。含量限度按你購(gòu)買的原料的純度走，讓合成的分析一下起始原料的合成方法，根據(jù)終產(chǎn)品的雜質(zhì)情況去定有關(guān)物質(zhì)的限度，其他的自測(cè)一下。個(gè)人淺見(jiàn)。 |
3樓2014-12-23 10:04:59
rhkiijuq
木蟲(chóng) (正式寫手)
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4樓2014-12-23 13:14:59
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