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jszrh1989木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
壓力控制和冷凝 已有1人參與
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我做的一個(gè)酯交換反應(yīng)，在80-140℃，溶劑是DMF，副產(chǎn)物是甲醇或者乙醇，要不斷除去副產(chǎn)物，反應(yīng)往有利方向性進(jìn)行。 反應(yīng)溫度我當(dāng)然想越高，反應(yīng)才會(huì)越快。 現(xiàn)在副產(chǎn)物怎么出去，而不使溶劑DMF跑出去或者只有少量DMF出去？ 我看，好像有減壓的方法，比如控制一定的真空度，上面加個(gè)冷凝管，比如110℃，DMF雖說(shuō)沸點(diǎn)153℃，也是揮發(fā)的 我就想DMF冷凝下來(lái)，甲醇或者乙醇在低壓下冷凝不下來(lái) 這樣可以嗎？但是這個(gè)壓力控制到多少，還有現(xiàn)在是冬天，我直接用冷水冷凝，甲醇會(huì)不會(huì)也冷凝下來(lái)，還是冷凝溫度也有要求？ 還是有其他辦法除去這個(gè)副產(chǎn)物甲醇/乙醇嗎？ 求各位大神解答下，實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)有點(diǎn)差，拜托了 IMG_0709.JPG |
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CruiserD
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【答案】應(yīng)助回帖
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jszrh1989(fatewu代發(fā)): 金幣+15 2015-01-31 19:23:26
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jszrh1989(fatewu代發(fā)): 金幣+15 2015-01-31 19:23:26
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簡(jiǎn)單的胺（或者更直白一些：便宜的胺）酯交換反應(yīng)可以不加溶劑，以胺為溶劑進(jìn)行，直接放到90度緩慢蒸出醇~~ 有DMF的反應(yīng)也是類似吧，只要蒸出低沸點(diǎn)的醇即可，可以直接在常壓蒸餾樣裝置中進(jìn)行~~ 減壓的話，一是不好控制真空度，二是DMF蒸汽壓也不小，溫度高了也會(huì)蒸出去... |
2樓2014-12-30 08:50:07
jszrh1989
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3樓2014-12-30 09:43:21
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5樓2014-12-30 11:18:06
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