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EDC催化酯化反應(yīng) 已有5人參與
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最近使用EDC做一個(gè)酯化反應(yīng),想請(qǐng)教一下,我用的是EDC鹽酸鹽,必須加堿游離EDC嗎?第二個(gè)問(wèn)題是,使用EDC的時(shí)候必須加氮?dú)獗Wo(hù)嗎?第三個(gè)問(wèn)題是合成時(shí)必須加HOBT么,我的溶劑是DMF和甲酰胺,最后一個(gè)問(wèn)題是,上次合成的時(shí)候發(fā)現(xiàn)合成的載體原本帶強(qiáng)負(fù)電荷,用EDC合成完畢后帶正電荷,分析可能原因是EDC與高分子羧酸結(jié)合,無(wú)法游離,怎么除去EDC呢?謝謝大家啦,期待大家的回復(fù) |
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
至尊木蟲(chóng) (小有名氣)
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首先不用調(diào)pH游離,EDC的最佳反應(yīng)條件為酸性pH4左右,氮?dú)獗Wo(hù),你的目的是什么?如果是怕EDC消耗的話,基本上不需要氮?dú)獗Wo(hù)因?yàn)橐话銇?lái)講EDC是過(guò)量的。HOBT是催化劑,不加的話反應(yīng)會(huì)慢,也可以用DMAP替換。合成以后帶正電荷不一定是EDC沒(méi)有下來(lái)可能是你的載體被酸化了呢?最好還是給個(gè)反應(yīng)式大家才好幫你分析 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
版主 (著名寫(xiě)手)
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EDC是碳二亞胺系列中活性較高的脫水劑,作為第二代水溶性縮合劑和偶聯(lián)劑,具有反應(yīng)時(shí)間更短,效率更高,易于操作等優(yōu)點(diǎn)。 他的改進(jìn)是在類(lèi)似DCC的基礎(chǔ)上增加了一個(gè)鹽酸胺鹽,使其能溶于水,在后處理時(shí)除去, HoBt常用作多肽合成中的外消旋化抑制劑。經(jīng)典方法用DCC脫水縮合制肽時(shí),由于DCC活性很高,常使底物的手性中心無(wú)法在產(chǎn)物中很好地保持。一般加入羥基苯并三唑等助劑以降低活化酯的活性,從而抑制外消旋化。其實(shí)是HoBt與酸形成了活性脂,再與醇反應(yīng),如無(wú)需避免這種情況可不加,見(jiàn)wiki解釋連接 http://zh.wikipedia.org/zh/羥基苯并三唑。 如果EDC保持鹽酸鹽狀態(tài),反應(yīng)處理用萃取水洗處理就行。如果你EDC反應(yīng)醇成脂活性不夠,還需加DMAP二甲胺基吡啶 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)


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