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EDC催化酯化反應(yīng) 已有5人參與
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最近使用EDC做一個酯化反應(yīng)，想請教一下，我用的是EDC鹽酸鹽，必須加堿游離EDC嗎？第二個問題是，使用EDC的時候必須加氮?dú)獗Ｗo(hù)嗎？第三個問題是合成時必須加HOBT么，我的溶劑是DMF和甲酰胺，最后一個問題是，上次合成的時候發(fā)現(xiàn)合成的載體原本帶強(qiáng)負(fù)電荷，用EDC合成完畢后帶正電荷，分析可能原因是EDC與高分子羧酸結(jié)合，無法游離，怎么除去EDC呢？謝謝大家啦，期待大家的回復(fù) |
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sqizeng
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yjsharon2樓2014-12-30 21:14:53
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先不用調(diào)pH游離，EDC的最佳反應(yīng)條件為酸性pH4左右，氮?dú)獗Ｗo(hù)，你的目的是什么？如果是怕EDC消耗的話，基本上不需要氮?dú)獗Ｗo(hù)因?yàn)橐话銇碇vEDC是過量的。HOBT是催化劑，不加的話反應(yīng)會慢，也可以用DMAP替換。合成以后帶正電荷不一定是EDC沒有下來可能是你的載體被酸化了呢？最好還是給個反應(yīng)式大家才好幫你分析 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
4樓2014-12-31 15:49:58
xujun9998
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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EDC是碳二亞胺系列中活性較高的脫水劑,作為第二代水溶性縮合劑和偶聯(lián)劑,具有反應(yīng)時間更短,效率更高,易于操作等優(yōu)點(diǎn)。 他的改進(jìn)是在類似DCC的基礎(chǔ)上增加了一個鹽酸胺鹽，使其能溶于水，在后處理時除去， HoBt常用作多肽合成中的外消旋化抑制劑。經(jīng)典方法用DCC脫水縮合制肽時，由于DCC活性很高，常使底物的手性中心無法在產(chǎn)物中很好地保持。一般加入羥基苯并三唑等助劑以降低活化酯的活性，從而抑制外消旋化。其實(shí)是HoBt與酸形成了活性脂，再與醇反應(yīng)，如無需避免這種情況可不加，見wiki解釋連接 http://zh.wikipedia.org/zh/羥基苯并三唑。 如果EDC保持鹽酸鹽狀態(tài)，反應(yīng)處理用萃取水洗處理就行。如果你EDC反應(yīng)醇成脂活性不夠，還需加DMAP二甲胺基吡啶 |
5樓2015-01-02 09:38:41
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