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jiajiaya新蟲 (初入文壇)
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[交流]
脫水糖類的衍生化問題。 已有1人參與
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我用GCMS做一些糖類，如葡萄糖，甘露醇，阿拉伯醇等。 在進(jìn)樣前需要衍生化。 我用的是糖類標(biāo)準(zhǔn)品（粉末）+BSTFA+吡啶在70℃干燥箱內(nèi)加熱3h。 但是3h過去我發(fā)現(xiàn)瓶子底還有一些粉末沒有溶解。 我想問一下這是為什么。我覺得衍生化后應(yīng)該都溶解了呀。 現(xiàn)在應(yīng)該怎么做。 |
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jiajiaya
新蟲 (初入文壇)
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有木有當(dāng)初做過糖類的衍生化的親。我現(xiàn)在遇到這類問題。第一次我稱量的是50mg糖類標(biāo)準(zhǔn)品（7種共計(jì)350mg）溶于10ml正己烷，發(fā)現(xiàn)不能溶解完全。第二次我是稱量3mg糖類標(biāo)準(zhǔn)品（7種共計(jì)21mg）溶于50ml正己烷，肉眼看不出有沉淀。然后逐級(jí)稀釋成5mg/l 2mg/l 1mg/l ……0.05mg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在GC瓶中加20ul標(biāo)準(zhǔn)溶液，60ulBSTFA（衍生化試劑），20ul吡啶。70攝氏度干燥箱中反應(yīng)3h。然后出來進(jìn)GCMS，但是發(fā)現(xiàn)檢測(cè)不出想要的物質(zhì)。然后我就按照一個(gè)師兄的說的。稱量2mg標(biāo)準(zhǔn)品（7種共14mg），然后加1mlBSTFA+0.2ml吡啶。70攝氏度干燥箱中反應(yīng)3h。但是在衍生化后我發(fā)現(xiàn)瓶底仍有粉末狀物質(zhì)。請(qǐng)問這是正常的嗎。這些粉末狀的物質(zhì)有沒有參與衍生化反應(yīng)。我后來把這些樣品轉(zhuǎn)移到10ml容量瓶中加正己烷。也不能溶解完全。進(jìn)行超聲處理，也仍然有未溶物質(zhì)。我應(yīng)該怎么做呢。我將第二種方法做的溶液上GC跑了。出了我想要的峰，證明這種衍生化方法是正確的�？墒菫槭裁丛谘苌�，衍生小瓶?jī)?nèi)有沉淀呢。是不是因?yàn)?br />
BSTFA加的不夠多？ [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
2樓2015-01-03 17:13:56
青春流逝2011
銀蟲 (初入文壇)
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3樓2017-09-13 14:57:49
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