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[求助]
【【做GC-MS樣品前處理時(shí)，是在水中做的suzuki反應(yīng)，遇到很多問題，求教】】
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| 水中做的suzuki合成反應(yīng)，想檢測(cè)是否生成了目標(biāo)產(chǎn)物。我用四氯化碳萃取的，不知道一般打氣質(zhì)用什么分液，分液漏斗嗎？還有我發(fā)現(xiàn)分液漏斗摸完凡士林也漏水，就在試管中萃取，然后用移液槍把水層吸掉，再加入無(wú)水硫酸鈉，然后用濾紙過濾一下。直接就打氣質(zhì)去了（四氯化碳既做萃取劑也做溶劑，我們實(shí)驗(yàn)室沒有氮吹，沒有硅膠柱也沒有旋蒸，是物理實(shí)驗(yàn)室，因課題需要才做的suzuki）。但在質(zhì)譜中發(fā)現(xiàn)很多雜質(zhì)也沒找到目標(biāo)產(chǎn)物，求大神指導(dǎo)前處理中的錯(cuò)誤，及如何在沒有硅膠柱，沒有氮吹，沒有旋蒸的情況下完成樣品前處理？非常感謝！！ |
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chihaijun
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3樓2015-01-04 12:39:32
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