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[求助]
我做了一個(gè)DSC--TGA分析，求懂熱重分析的蟲友幫忙解析一下，不勝感激~ 已有1人參與
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RT，樣品為小分子有機(jī)物，含有氨基、羧基等基團(tuán)，具體分子結(jié)構(gòu)不確定，簡(jiǎn)單做了一個(gè)熱重分析，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行的，發(fā)現(xiàn)在200-400處及600處有兩個(gè)較為明顯的下降，但是到800度時(shí)仍能保留50%左右的樣品，求幫忙解答一下兩處峰下降可能是什么原因，最后的結(jié)果能否說(shuō)明該物質(zhì)熱穩(wěn)定性相對(duì)較好呢？謝謝！ rz.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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djx1127: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-14 21:50:53
djx1127: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-14 21:50:53
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你用的是同步熱分析，同步熱分析儀可以同時(shí)得到DSC，TGA信號(hào)。TGA信號(hào)是綠色的，藍(lán)色是TGA的微分曲線DTGA，微分曲線是一個(gè)峰，通常用來(lái)定義失重的范圍，用來(lái)取值的，發(fā)文章的時(shí)候可以不要這個(gè)數(shù)據(jù)。藍(lán)色實(shí)際是三個(gè)峰，通過這三個(gè)峰，我才大概確定有三種成分如果你的這種材料有結(jié)晶水，那第一個(gè)下斜的曲線可能是吸附水，200℃以內(nèi)可能是結(jié)晶水，當(dāng)然這個(gè)只是假設(shè)。 紅色曲線是DSC信號(hào)，能看到的幾個(gè)峰是分解峰。沒有太大意義，你的樣品用同步得到的DSC信號(hào)意義不大，如果想要準(zhǔn)確的焓值，還是要用單獨(dú)的DSC來(lái)做才行 |
22樓2015-01-14 16:56:48
wjs_czy 
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10樓2015-01-12 15:32:07
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15樓2015-01-12 16:24:59
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我對(duì)你的樣品不是很清楚，我是學(xué)高分子的，僅對(duì)譜圖分析。因?yàn)椴牧系男再|(zhì)不同，分解溫度不同，所以TGA利用的是隨溫度變化，小分子的先分解（如水，溶劑），中分子的后分解，無(wú)機(jī)金屬材料不分解，來(lái)看的。簡(jiǎn)單理解TGA就是一個(gè)熱天平。所以你的譜圖上，剛開始下斜的大概只有2-4%的重量變化可能是水，之后有明顯的三個(gè)臺(tái)階，每個(gè)臺(tái)階可以代表一種物質(zhì)的分解（這個(gè)時(shí)候看縱坐標(biāo)可以得到含量），最后實(shí)驗(yàn)到800℃，還有50%的殘余。如果還想進(jìn)一步分析，需要做實(shí)驗(yàn)到更高的溫度。你可以結(jié)合一下你的樣品再分析一下。TGA能說(shuō)明的是含量信息，你的樣品中有幾種成分，各自比例關(guān)系是怎么樣，這是TGA能得到的數(shù)據(jù)。 |
21樓2015-01-14 16:51:57
【答案】應(yīng)助回帖
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djx1127: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-12 15:16:49
djx1127: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-01-12 15:16:49
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熱穩(wěn)性是相對(duì)的，取決你的材料，TGA曲線，100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有機(jī)溶劑，200℃附近有12%左右的失重，400℃附近有12%左右的失重，另外600℃有20%左右的失重，只能表明你的這種樣品有三種材料，分別各自是含量多少，但具體各溫度對(duì)應(yīng)材料是什么，除非你知道這個(gè)材料大概是什么，否則TGA不是一個(gè)定性工具，只是一個(gè)定量工具。 另外DSC曲線兩個(gè)都是明顯分解吸熱峰。 如果你要定義熱穩(wěn)性的話，還需要看你指的是那部分，不同材料定義不一樣，有些會(huì)把失重5%對(duì)應(yīng)的溫度稱為材料的溫度溫度，這是TA儀器做的吧，還不錯(cuò)，下次做實(shí)驗(yàn)，最好溫度再升高些，到1000℃，如果是有機(jī)樣品的話，這個(gè)樣品可能還有其他信息 |
7樓2015-01-12 14:12:29
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14樓2015-01-12 16:24:05
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