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氣相色譜7890A，峰面積問題請(qǐng)教，請(qǐng)各位高手多多指教 已有3人參與
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儀器：7890A 圖一：濃度最大 圖二：濃度為圖一的1/50 圖三：濃度為圖二的1/25 有以下幾個(gè)問題： 1、峰面積的變化為什么和濃度的變化不成正比呢？ 2、當(dāng)濃度變大的時(shí)候，分離度好像就達(dá)不到了，這是什么原因？ 3、在最小濃度中出現(xiàn)的峰在高濃度中未能顯現(xiàn)，是因?yàn)榘谄渌逯卸鴽]有分離出來么？還是因?yàn)榉鍖捵兇蠖话?br /> 4、分離度達(dá)不到的話，一般調(diào)節(jié)什么參數(shù)可以是分離度變大？ 5、色譜柱被切去一小段之后，會(huì)影響出峰時(shí)間，也會(huì)影響分離度么？ 6、方法未變化，柱子未變，所有條件都沒有改變，峰面積相差5-6倍，這是什么引起的？ 7、同一個(gè)進(jìn)樣口，同一個(gè)進(jìn)樣器，F(xiàn)ID檢測(cè)器重復(fù)性還可以，在ECD檢測(cè)器中重復(fù)性很差，這可以排除是進(jìn)樣口的問題么？ 8、走基線的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)不進(jìn)任何樣品，也有一些峰出來，在做樣品的時(shí)候，出現(xiàn)同樣的雜峰，要怎么處理才能把柱子中的雜質(zhì)排出？ 最濃.png 中.png 最小.png |
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1、峰面積的變化為什么和濃度的變化不成正比呢？ a. 濃度過大，超線性范圍了；b. 特殊檢測(cè)方式：如FPD測(cè)硫 2、當(dāng)濃度變大的時(shí)候，分離度好像就達(dá)不到了，這是什么原因？ 柱容量的影響，濃度大，峰變寬 3、在最小濃度中出現(xiàn)的峰在高濃度中未能顯現(xiàn)，是因?yàn)榘谄渌逯卸鴽]有分離出來么？還是因?yàn)榉鍖捵兇蠖话?br /> 一切皆有可能！排除法吧。重點(diǎn)看干擾峰。 4、分離度達(dá)不到的話，一般調(diào)節(jié)什么參數(shù)可以是分離度變大？ 升溫程序、毛細(xì)管柱、載氣流速。 5、色譜柱被切去一小段之后，會(huì)影響出峰時(shí)間，也會(huì)影響分離度么？ 對(duì)分離度影響小。 6、方法未變化，柱子未變，所有條件都沒有改變，峰面積相差5-6倍，這是什么引起的？ 查漏氣、檢測(cè)器污染 7、同一個(gè)進(jìn)樣口，同一個(gè)進(jìn)樣器，F(xiàn)ID檢測(cè)器重復(fù)性還可以，在ECD檢測(cè)器中重復(fù)性很差，這可以排除是進(jìn)樣口的問題么？ 可排除。查檢測(cè)器吧。 8、走基線的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)不進(jìn)任何樣品，也有一些峰出來，在做樣品的時(shí)候，出現(xiàn)同樣的雜峰，要怎么處理才能把柱子中的雜質(zhì)排出？ 進(jìn)樣口升溫烘烤、老化柱子、換隔墊襯管 |
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