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loneox金蟲 (小有名氣)
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[交流]
合成ZnO量子點(diǎn)的問題
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第一次合成ZnO量子點(diǎn)，遇到不少問題，請(qǐng)教大家。 參考的文獻(xiàn)是Chem. Mater. 2010, 22, 3383–3388。相關(guān)合成部分摘錄如下： Synthesis of ZnO Nanoparticles. ZnO nanoparticles were prepared through a precipitation method by using LiOH as the precipitation agent in ethanol. In general, 0.2 mmol of zinc acetate was dissolved in 20 mL of absolute ethanol. The mixture was dissolved completely by being stirred at room temperature for 30 min; 36 mg of LiOH was dissolved in 20 mL of absolute ethanol. The zinc acetate/ethanol solution was then added to the LiOH/ethanol solution. The pH value of the solution was measured to be 12. After reaction for 2 h, the solution became turbid, indicating ZnO nanoparticles were formed. The pH values of the solutions were tuned to 10, 8, and 6 when 14, 10, and 5.5 mg of LiOH were added, respectively. The obtained ZnO nanoparticles that precipitated at different pH values were first washed using absolute ethanol to remove unreacted precursors, and the washing process was repeated three times. The purified nanoparticles were then dispersed in absolute ethanol for storage. 原料我用的是二水乙酸鋅（實(shí)驗(yàn)室沒有無水乙酸鋅），堿用的是NaOH（把LiOH換算成等摩爾量的NaOH。該文獻(xiàn)在討論部分說用NaOH，KOH等也行），其他均按照文獻(xiàn)的步驟來做的。 我按照文獻(xiàn)上步驟做，NaOH在超聲下溶解于乙醇。 問題： 攪拌2小時(shí)后沒有得到文獻(xiàn)所述的“the solution become turbid”的現(xiàn)象。 紫外燈照射下沒有發(fā)光。 繼續(xù)攪拌到18小時(shí)候，仍沒有“the solution become turbid”的現(xiàn)象，紫外燈照射下也沒有發(fā)光。 加入40ml的正己烷后，也沒有沉淀。 請(qǐng)問，問題出在哪里呢？謝謝指點(diǎn)。 |
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