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子非東金蟲 (小有名氣)
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[求助]
【求助】納米級(jí)α-Al2O3顆粒預(yù)處理的方法 已有1人參與
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大家好，本人實(shí)驗(yàn)是想通過(guò)添加納米氧化鋁顆粒制備鋁基復(fù)合材料，原料納米氧化鋁是直接買的（標(biāo)稱顆粒大小在30nm-60nm）。我想了解氧化鋁顆粒的實(shí)際大小，并對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。我查閱了一些文獻(xiàn)，其中有好幾篇都是用5%的HF清洗可溶的雜質(zhì)+超聲分散+去離子水清洗+200℃下烘干備用，文獻(xiàn)上還說(shuō)在使用顆粒之前用研缽研磨掉顆粒即可。但是我有些疑惑：（1）把氧化鋁中的水烘干的話那些粉末不是凝固了嗎？納米顆粒也會(huì)隨之團(tuán)聚變大，那超聲分散不是白做了？（2）我想問(wèn)一下有沒(méi)有大神接觸過(guò)這下方面的，知不知道其他處理方法。（3）如果我想表征納米氧化鋁顆粒大小，是否最為合適的是做透射？ 本人目前處于菜鳥階段，有描述不科學(xué)的地方請(qǐng)見諒哈~ |
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子非東
金蟲 (小有名氣)
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感謝您的回答和建議，對(duì)我很有幫助。我還想請(qǐng)教一些問(wèn)題：（1）文獻(xiàn)中對(duì)納米氧化鋁預(yù)處理除了清洗、超聲分散之外還有脫氣，我讀了文獻(xiàn)之后對(duì)于脫氣的理解是依靠在一定高溫的條件下除去納米顆粒表面吸附的氣體，但是還是有點(diǎn)不明白為啥升溫就可以具有脫氣的效果（求見諒，可能問(wèn)題有點(diǎn)小白~）還有像您說(shuō)的在180℃真空烘干24小時(shí)就應(yīng)該包括脫氣了吧？（2）掃描電鏡觀察納米氧化鋁顆粒的話觀察的是其中的一部分視野，這樣可以代表整體顆粒的尺寸嗎？（比如說(shuō)我寫到畢業(yè)論文里的話可以嗎）。謝謝  |
3樓2015-01-14 21:09:41
zbhwel
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【答案】應(yīng)助回帖
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子非東: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-01-14 17:21:07
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
子非東: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-01-14 17:21:07
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文獻(xiàn)講的很清楚，描述如下： 對(duì)于分散處理工藝，常用的方法是超聲波分散和機(jī)械攪拌分散。因此清洗與分散過(guò)程包括，首先配制所需要的5%的HF 酸液，然后用塑料容器盛放納米Al2O3 顆粒，將配制好的酸液加入塑料容6061 鋁合金粉納米Al2O3 顆粒，將配制好的酸液加入塑料器中，以沒(méi)過(guò)納米Al2O3 顆粒為宜，浸泡24 小時(shí)。在浸泡過(guò)程中，前12 小時(shí)要用超聲波分散儀器并配備機(jī)械攪拌同時(shí)對(duì)納米Al2O3 顆粒進(jìn)行分散，以使雜質(zhì)與酸液反應(yīng)充分，后12 小時(shí)靜置，最后將酸液倒掉。浸泡24 小時(shí)后用大量的蒸餾水清洗5 次，每次加入蒸餾水以Al2O3 顆粒體積的2 倍宜，然后用超聲波分散儀器并配備機(jī)械攪拌同時(shí)對(duì)納米Al2O3 顆粒進(jìn)行分散3 小時(shí)，然后靜置5 小時(shí)，最后倒掉清洗夜，如此重復(fù)5 次，直至 清洗液PH 值接近7 為止。最后利用烘干箱將清洗后的納米Al2O3 顆粒在180℃進(jìn)行真空烘干24 小時(shí)。為了對(duì)比，相同的清洗與分散過(guò)程，還采用了只清洗不分散，單一使用超聲波或機(jī)械攪拌分散工藝。對(duì)處理后的納米Al2O3 顆粒進(jìn)行SEM 組織觀察發(fā)現(xiàn)，只清洗不分散處理，納米Al2O3 顆粒表面變得光潔，但團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，使用單一超聲波或機(jī)械攪拌分散的分散效果均不明顯。 而采用超聲波配置機(jī)械攪拌分散效果非常明顯，清洗前的團(tuán)聚現(xiàn)象幾乎消失，Al2O3 顆粒尺寸均在30nm 左右。在使用清洗分散并烘干的納米Al2O3 顆粒之前，還要用研缽進(jìn)行精細(xì)研磨，防止有顆粒團(tuán)聚存在。 1. 文獻(xiàn)說(shuō)是在180℃進(jìn)行真空烘干24 小時(shí)，由于溫度低，不會(huì)發(fā)生明顯團(tuán)化的； 2. 對(duì)于你的懷疑，要以實(shí)際試驗(yàn)驗(yàn)證為基礎(chǔ)，推測(cè)和經(jīng)驗(yàn)判斷只是假設(shè)； 3. 表征納米氧化鋁顆粒大小采用掃面電鏡形貌分析即可； |
2樓2015-01-14 10:25:22
zbhwel
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4樓2015-01-14 21:17:58
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5樓2015-01-14 22:07:51
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