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[求助]
制得低分子量的PMMA（500-2000）， DMSO作為溶劑，如何洗出純凈產(chǎn)物好去做質(zhì)譜。。。
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各位做過PMMA聚合的師兄師姐： 單體 MMA：30g DMSO：45g 分子量調(diào)節(jié)劑：2g 引發(fā)劑：0.4g 溶于 15g DMSO中 Sample Text 設(shè)置反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時間8h 這個實驗做出的產(chǎn)物用乙醇洗后，底部很快洗出白色沉淀，離心兩次后產(chǎn)物置于不同水浴溫度下進行熔點測試，發(fā)現(xiàn)40℃下還可以熔化。 而離心后放入50和70℃烘箱中（想除去乙醇）24h，產(chǎn)物呈透明溶液狀，室溫下放至成塊后（室溫大致為5℃），再取少量塊狀物做熔點測試，則發(fā)現(xiàn)80℃也不熔化了！！ 請問： 我這個配方做出的聚合物分子量應(yīng)該很小的，為什么會出現(xiàn)以上實驗現(xiàn)象呢 是不是因為離心洗的不夠徹底，那么怎樣才能徹底洗脫出PMMA產(chǎn)物呢，再去做質(zhì)譜來測定分子量 萬分感謝！~~ |
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