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[求助]
制得低分子量的PMMA(500-2000), DMSO作為溶劑,如何洗出純凈產物好去做質譜。。。
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各位做過PMMA聚合的師兄師姐: 單體 MMA:30g DMSO:45g 分子量調節(jié)劑:2g 引發(fā)劑:0.4g 溶于 15g DMSO中 Sample Text 設置反應溫度為100℃,反應時間8h 這個實驗做出的產物用乙醇洗后,底部很快洗出白色沉淀,離心兩次后產物置于不同水浴溫度下進行熔點測試,發(fā)現(xiàn)40℃下還可以熔化。 而離心后放入50和70℃烘箱中(想除去乙醇)24h,產物呈透明溶液狀,室溫下放至成塊后(室溫大致為5℃),再取少量塊狀物做熔點測試,則發(fā)現(xiàn)80℃也不熔化了! 請問: 我這個配方做出的聚合物分子量應該很小的,為什么會出現(xiàn)以上實驗現(xiàn)象呢 是不是因為離心洗的不夠徹底,那么怎樣才能徹底洗脫出PMMA產物呢,再去做質譜來測定分子量 萬分感謝!~~ |



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