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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 康塔asiq c0002型儀器故障分析
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caijuan2010銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
康塔asiq c0002型儀器故障分析 已有3人參與
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最近用康塔asiq c0002型，分析樣品的時候，等溫線壓力值從0.8開始，吸附量明顯變大，同樣的樣品和原來正常的時候測試結果比較，壓力在0.95的時候縱坐標要偏大30多，0.995的點直接做不出來。不裝樣品，只做空管，0.995壓力處的點能做出來，給工程師看后，結論：儀器沒有問題，從空管的測試結果來看，誤差很小。用不同的樣品管測試標準樣，結果都差不多，0.8之前的點，和原來做的比對重復性都很好，從0.9開始等溫線吸附量明顯變大，都是到最后一個點0.995等好長時間都做不出來。膠墊都換了新的，管也都洗了烘干了，還是不行。只要裝了樣品做到最后，等溫線就不正常，吸附量變得很大。液氮氮氣都沒有問題的，一直都用一家的。急求專業(yè)人士，分析，若能解決，100分奉上。 1.jpg 2.jpg 3.jpg |
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個人覺得可能這是一個不是儀器的問題的問題。兩者差距并不大。 通過1和2圖的來看，兩者同一個氮分壓點下的吸附量差距呈現(xiàn)一個越來越大的趨勢。這種現(xiàn)象一方面可能是樣品脫氣溫度或者時間上出了問題，可能不太合理。造成脫氣不充分（有可能是兩次脫氣都不充分）。造成材料表面及孔內還存在雜質，從而影響材料的吸附量。 另外一方面可能是儀器的微漏，這塊極有可能是上樣品管的時候造成的微漏，這點從第三章圖可以看出，儀器本身基本不漏的。 還有其他的一些細節(jié)方面，比如說樣品本身團聚，分散度，均勻性等問題。 我覺得不能從一個樣品去看這個問題，如果有條件，可以多做幾個樣。也許更好去發(fā)現(xiàn)問題 |
2樓2015-01-16 13:21:47
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6樓2015-01-19 18:33:26
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