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caijuan2010銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
康塔asiq c0002型儀器故障分析 已有3人參與
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最近用康塔asiq c0002型，分析樣品的時(shí)候，等溫線壓力值從0.8開始，吸附量明顯變大，同樣的樣品和原來正常的時(shí)候測試結(jié)果比較，壓力在0.95的時(shí)候縱坐標(biāo)要偏大30多，0.995的點(diǎn)直接做不出來。不裝樣品，只做空管，0.995壓力處的點(diǎn)能做出來，給工程師看后，結(jié)論：儀器沒有問題，從空管的測試結(jié)果來看，誤差很小。用不同的樣品管測試標(biāo)準(zhǔn)樣，結(jié)果都差不多，0.8之前的點(diǎn)，和原來做的比對重復(fù)性都很好，從0.9開始等溫線吸附量明顯變大，都是到最后一個(gè)點(diǎn)0.995等好長時(shí)間都做不出來。膠墊都換了新的，管也都洗了烘干了，還是不行。只要裝了樣品做到最后，等溫線就不正常，吸附量變得很大。液氮氮?dú)舛紱]有問題的，一直都用一家的。急求專業(yè)人士，分析，若能解決，100分奉上。 1.jpg 2.jpg 3.jpg |
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4樓2015-01-16 14:03:15
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【答案】應(yīng)助回帖
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fatewu: 金幣+3, 謝謝回帖，歡迎常來催化，辛苦了~ 2015-01-16 19:42:45
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個(gè)人覺得可能這是一個(gè)不是儀器的問題的問題。兩者差距并不大。 通過1和2圖的來看，兩者同一個(gè)氮分壓點(diǎn)下的吸附量差距呈現(xiàn)一個(gè)越來越大的趨勢。這種現(xiàn)象一方面可能是樣品脫氣溫度或者時(shí)間上出了問題，可能不太合理。造成脫氣不充分（有可能是兩次脫氣都不充分）。造成材料表面及孔內(nèi)還存在雜質(zhì)，從而影響材料的吸附量。 另外一方面可能是儀器的微漏，這塊極有可能是上樣品管的時(shí)候造成的微漏，這點(diǎn)從第三章圖可以看出，儀器本身基本不漏的。 還有其他的一些細(xì)節(jié)方面，比如說樣品本身團(tuán)聚，分散度，均勻性等問題。 我覺得不能從一個(gè)樣品去看這個(gè)問題，如果有條件，可以多做幾個(gè)樣。也許更好去發(fā)現(xiàn)問題 |
2樓2015-01-16 13:21:47
caijuan2010
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3樓2015-01-16 13:42:05
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5樓2015-01-19 18:00:35
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