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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 合成表征 » 氧化石墨烯的酰氯化
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hujinyang木蟲 (正式寫手)
炙天
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[求助]
氧化石墨烯的酰氯化 已有1人參與
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最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化，遇到了一些問題； 氧化石墨烯是在公司買的，表面羧基，羥基，環(huán)氧等氧化基團10%左右，水溶性，DMF溶性都很好，形成穩(wěn)定的分散液。 然后就是酰氯化，以及和與氨基反應直接按照文獻的方案： 1.The COOH-containing GO (500mg) were reacted with a large excess of SOCl2 containing a catalytic amount of DMF under reflux for 24 h. The residual thionyl chloride and solvent were removed by distillation. 2.To a suspension of GO–COCl (50mg) in anhydrous DMF (70mL) was added to PcZn (60mg) and Et3N (15mL) under purified nitrogen. The reaction mixture was sonicated 1 h at 40 C first and then refluxed at 130 C for 3 days. It should be noted that light must be strictly excluded during this step in order to avoid possible photodegradation of phthalocyanine. 我比較了一下，大多數(shù)文獻的方法都是這樣做的。按照該方案得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF，超聲分散后都是很細小的顆粒沉淀。直接往后面投反應，效果也不是很好。分析了一下原因，有人指出是氧化石墨烯的氧化度不夠，不知道表面羧基，羥基，環(huán)氧等氧化基團10%左右，氧化度算什么程度，請各位指導一下。。。。 [ Last edited by 月牙兒的微笑 on 2015-5-29 at 17:24 ] |
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