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destiny8661金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
H2-TPD可不可以用來(lái)測(cè)Ru的分散度，出峰溫度可以比較活性么 已有3人參與
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| 本來(lái)在準(zhǔn)備在學(xué)校測(cè)試中心測(cè)靜態(tài)的CO的吸附，上個(gè)月前就說(shuō)好了這個(gè)月底給我測(cè)，怕老師忘了每周都去催，結(jié)果昨天去問(wèn)老師跟我說(shuō)儀器出了些問(wèn)題，可能測(cè)不了了。編輯已經(jīng)在催我了，要是測(cè)不了真要逼死人了。只能兩手準(zhǔn)備，以前用自己搭過(guò)H2-TPR，現(xiàn)在改成了TPD， 因?yàn)榭赡軙?huì)產(chǎn)生H2O和CO2，在進(jìn)檢測(cè)器前用了KOH來(lái)除這兩種氣。測(cè)了一個(gè)Ru樣品試了試，出了兩個(gè)峰，最大的峰在370℃，然后后面有個(gè)小峰在500℃。看文獻(xiàn)說(shuō)200以前的是表面的Ru納米顆粒吸附的H2，中間溫度是出的是吸附在金屬和載體界面上的H2，再高溫度出的是氫溢流的H2。但是我200以前非說(shuō)有的話是在剛脫附時(shí)有個(gè)很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果對(duì)這個(gè)峰積分可以代表Ru的量么？還是要對(duì)所有的峰積分？但是我只對(duì)最大的那個(gè)峰積分算出來(lái)的分散度都大于100%了（用的是六通閥進(jìn)純氫樣品出的峰面積為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算的）。還有一個(gè)問(wèn)題是從TPD可以比較出催化劑的活性么？如果脫附溫度有差別，是溫度高的活性好還是溫度低了好呢？這個(gè)催化劑是用來(lái)做加氫反應(yīng)的。 |
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9樓2015-01-21 11:58:14
2樓2015-01-20 19:37:38
destiny8661
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主要是我不知道H2-TPD的峰怎么歸屬的，原本以為交給測(cè)試中心測(cè)一下就好。我看的那個(gè)文獻(xiàn)是用H2-TPD測(cè)的Ru/ -Al2O3，說(shuō)The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式說(shuō)按照一個(gè)H對(duì)應(yīng)一個(gè)Ru計(jì)算，在表中直接給了計(jì)算的分散度的結(jié)果，但是文章和supporting都沒(méi)看到TPD的譜圖，我不知道他的Ru在哪里出峰或是出來(lái)幾個(gè)峰。我就把我出的峰積分一下，然后用六通閥進(jìn)已知體積的H2，積分出的面積作為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算出這個(gè)脫附的峰對(duì)應(yīng)的氫氣的量，然后再對(duì)比總的Ru含量計(jì)算分散度。我也確實(shí)不懂這個(gè)，第一次做。 |
3樓2015-01-20 20:01:38
destiny8661
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4樓2015-01-20 22:10:46
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